⚗️ Objętość osadu po 30 min sedymentacji i indeks objętościowy osadu (indeks Mohlmana) — cylinder 1000 ml, oznaczenie suchej masy i iloraz obu wielkości

Fizykochemia PN-EN 14702-1

Przegląd

To jest najprostsze i najczęściej wykonywane oznaczenie w eksploatacji oczyszczalni ze złożem osadu czynnego: cylinder, zegarek i waga. Wstęp normy stawia sprawę wprost — oznaczanie zdolności opadania przez wyznaczenie objętości względnej osadu jest parametrem eksploatacyjnym i pozwala ocenić (co prawda tylko w pewnych granicach) zawartość suchej masy w mieszaninie osadu i wody; wartość służy do obliczania prędkości opadania osadu, do obliczenia indeksu objętościowego osadu oraz do oceny pracy osadników. Zakres obejmuje zawiesiny osadu pochodzące z gospodarowania wodami opadowymi, z systemów zbierania ścieków komunalnych, z oczyszczalni ścieków komunalnych, z oczyszczalni ścieków przemysłowych podobnych do komunalnych (w rozumieniu dyrektywy 91/271/EWG) oraz ze stacji uzdatniania wody; metoda ma zastosowanie także do zawiesin osadu innego pochodzenia.

Co ten wskaźnik naprawdę mówi. Indeks objętościowy osadu (w piśmiennictwie polskim: indeks osadu, indeks Mohlmana, IO; w anglojęzycznym SVI) jest ilorazem objętości osadu i stężenia suchej masy w osadzie. Im mniejsza jego wartość, tym korzystniejsze właściwości sedymentacyjne osadu. Instrukcja laboratoryjna Politechniki Wrocławskiej podaje, że osad czynny o dobrych właściwościach sedymentacyjnych ma IO w granicach 50–100 cm³/g s.m., a wyższe wartości wskazują na tak zwane pęcznienie osadu, wywołane najczęściej przez bakterie nitkowate. Zestawienie parametrów technologicznych w opracowaniu z „Gaz, Woda i Technika Sanitarna" podaje jako optymalną wartość 80–120 ml/g s.m. i wyjaśnia mechanizm: wysokie wartości IO wynikają z intensywnego rozwoju bakterii nitkowatych spowodowanego niekorzystnymi warunkami eksploatacyjnymi, a duży wzrost tego parametru może doprowadzić do tlenowej stabilizacji osadu, przez co kłaczki będą się zmniejszać i gorzej sedymentować. Praktyczny sens jest taki: rosnący indeks jest sygnałem ostrzegawczym przed pogorszeniem sedymentacji w osadniku wtórnym — dlatego oznaczenie wykonuje się rutynowo i interpretuje w szeregu czasowym, a nie okazjonalnie.

Który arkusz serii jest którym dokumentem. Seria PN-EN 14702 „Charakterystyka osadów ściekowych — Właściwości sedymentacyjne" nie zawiera arkusza z wymaganiami — wszystkie trzy części są normami metod badawczych i różnią się tym, co mierzą. Część 1 (ten wpis) opisuje zdolność opadania: sedymentację swobodną przez 30 min w cylindrze 1000 ml, objętość względną osadu i indeks objętościowy osadu. Część 2 opisuje zdolność zagęszczania: ten sam czas 30 min, ale w cylindrze o średnicy 10 cm i wysokości pomiarowej 50 cm (objętość nominalna 3500 ml) z wolnoobrotowym mieszadłem 1 obr./min — mierzy się tam mieszaną objętość osadu i mieszany indeks objętościowy osadu, a norma zaznacza, że właściwości sedymentacyjne zależą od stężenia zawiesiny, więc porównywanie osadów o różnym stężeniu jest dopuszczalne przy przyjęciu stężenia odniesienia, za które uznano 3,5 g/l. Część 3, znacznie młodsza, dotyczy oznaczania prędkości sedymentacji strefowej (ZSV). Do zwykłego „indeksu osadu" z eksploatacji oczyszczalni właściwa jest wyłącznie część 1.

Status i wydania. Aktualne wydanie to PN-EN 14702-1:2008 — wersja polska, opublikowana 2 grudnia 2008 r., 15 stron, grupa cenowa H, prowadzona przez KT 119 Jakości Wody — Problemy Podstawowe, ICS 13.030.20. Wprowadza EN 14702-1:2006 [IDT] i zastępuje PN-EN 14702-1:2006 — wersję angielską. Karta katalogowa PKN nie ma przy tym wydaniu ani pola „Data wycofania", ani pola „Zastąpiona przez", ani poprawki (Ap). Aktualną kartę ma tylko ta jedna wersja językowa — wersja angielska istnieje wyłącznie jako wycofane wydanie z 2006 r. — więc pułapka „poprawka wisi tylko przy jednej wersji" tu nie występuje. Pozostałe pozycje serii w wykazie PKN: PN-EN 14702-2:2008 — wersja polska (wprowadza EN 14702-2:2006 [IDT]) oraz PN-EN 14702-3:2019-04 — wersja angielska (wprowadza EN 14702-3:2019 [IDT]); wersje angielskie części 1 i 2 z 2006 r. mają adnotację „Wycofana i zastąpiona przez" odpowiadające im wersje polskie z 2008 r. Warto zwrócić uwagę na drobiazg, który przy przepisywaniu tytułu bywa mylony: tytuł wycofanej wersji angielskiej z 2006 r. brzmiał „Oznaczanie zdolności opadania (Oznaczanie stosunku objętości osadu do indeksu objętościowego osadu)", a obowiązująca wersja polska z 2008 r. ma tytuł „Oznaczanie zdolności opadania osadu (Oznaczanie objętości względnej oraz indeksu objętościowego osadu)" — to drugie brzmienie jest poprawne. EN 14702-1:2006 przygotował komitet techniczny CEN/TC 308 „Characterisation of sludges", którego sekretariat prowadzi AFNOR; norma została zatwierdzona przez CEN 3 lutego 2006 r., a normy krajowe z nią sprzeczne miały zostać wycofane najpóźniej we wrześniu 2006 r.

Czego ten opis nie zawiera. Polskiego egzemplarza PN-EN 14702-1:2008 nie widzieliśmy — z karty katalogowej PKN pochodzą tylko tytuł, zakres i dane wydania. Treść merytoryczną podajemy za podglądem SIST EN 14702-1:2006 — słoweńskiego wprowadzenia tej samej normy europejskiej, identycznego z EN 14702-1:2006 (a więc i z tekstem, który PN-EN 14702-1:2008 wprowadza jako IDT) — obejmującym rozdziały 1–10 w całości. Nie widzieliśmy załącznika A (informacyjnego) z wynikami badań walidacyjnych ani bibliografii, więc podajemy wyłącznie te dane o precyzji, które stoją w rozdziale 9 głównego tekstu. Wartości progowe interpretacji indeksu (50–100 albo 80–120 ml/g) nie pochodzą z normy — norma żadnych wartości granicznych nie podaje — lecz z piśmiennictwa technologicznego i są w tekście oznaczone jako takie.

Zasada metody

Objętość osadu po sedymentacji i indeks objętościowy osadu wyznacza się przez 30-minutową sedymentację zawiesiny osadu. Reprezentatywną próbkę zawiesiny pobiera się czerpakiem i natychmiast przelewa do cylindra miarowego do kreski 1000 ml; po 30 minutach stania w jednym miejscu, bez wstrząsania, odczytuje się objętość osadu na poziomie powierzchni osadu, czyli na granicy osad–woda. Objętość osadu podzielona przez objętość użytej próbki wyjściowej daje objętość względną osadu w ml/l, a ta sama objętość podzielona przez stężenie suchej masy w osadzie, wyrażone w g/l, daje indeks objętościowy osadu w ml/g. Sedymentacja zachodzi wyłącznie pod wpływem siły ciężkości, bez mieszania — tym metoda różni się od oznaczania zdolności zagęszczania wg części 2 normy, gdzie cylinder jest mieszany wolnoobrotowym mieszadłem.

Zastosowania

• Rutynowa kontrola eksploatacyjna komór osadu czynnego i osadników wtórnych w oczyszczalniach ścieków komunalnych
• Wczesne wykrycie pęcznienia osadu wywołanego rozwojem bakterii nitkowatych, zanim dojdzie do wyniesienia osadu z osadnika
• Ocena pracy oczyszczalni ścieków przemysłowych o charakterze zbliżonym do komunalnych (w rozumieniu dyrektywy 91/271/EWG)
• Osady z gospodarowania wodami opadowymi, z systemów kanalizacyjnych i ze stacji uzdatniania wody
• Dobór stopnia recyrkulacji osadu i szacowanie prędkości opadania osadu na potrzeby obliczeń technologicznych
• Badania porównawcze osadów przed zmianą parametrów procesu (wiek osadu, obciążenie ładunkiem, natlenienie)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 14702-1:2008

Tytuł (PL)

Charakterystyka osadów ściekowych — Właściwości sedymentacyjne — Część 1: Oznaczanie zdolności opadania osadu (Oznaczanie objętości względnej oraz indeksu objętościowego osadu)

Title (EN)

Characterisation of sludges — Settling properties — Part 1: Determination of settleability (Determination of the proportion of sludge volume and sludge volume index)

Procedura krok po kroku

1. Sprawdzenie warunków przed pobraniem próbki

   Ustalić temperaturę próbki i temperaturę otoczenia. Przy różnicy większej niż 5 °C norma zaleca ustawić cylinder sedymentacyjny z próbką w wiadrze wypełnionym cieczą próbki — inaczej konwekcja i wydzielanie pęcherzyków gazu zakłócą sedymentację.

   🌡 Temperatura: różnica próbka–otoczenie ≤ 5 °C

2. Pobranie próbki czerpakiem

   Reprezentatywną próbkę zawiesiny osadu pobrać czerpakiem mieszczącym 1 l po brzegi i natychmiast przelać do cylindra miarowego do kreski 1000 ml. Użycie czerpaka o takiej pojemności ma konkretny cel: zapobiega sedymentacji osadu w samym czerpaku przed przelaniem. Mieszaniny osadu z wodą nie wolno zbyt mocno wstrząsać, żeby nie zmienić przebiegu sedymentacji.

3. Sedymentacja 30 minut

   Cylinder pozostawić w jednym miejscu na 30 min, bez wstrząsania. Nie przestawiać go, nie mieszać, nie pobierać w tym czasie próbek — proces zakłócają zarówno ścianki naczynia, jak i wzajemne oddziaływanie kłaczków, zwłaszcza gdy objętość względna osadu jest duża.

   ⏱ Czas: 30 min

4. Odczyt objętości osadu

   Po 30 min odczytać objętość osadu na poziomie powierzchni osadu, czyli na granicy między osadem a wodą nadosadową. Odczyt jest jednoznaczny tylko wtedy, gdy granica jest wyraźna — jej rozmycie samo w sobie jest informacją o stanie osadu.

5. Decyzja o rozcieńczeniu

   Jeżeli objętość osadu przekracza 250 ml/l, oznaczenie trzeba powtórzyć na próbce rozcieńczonej. Do rozcieńczenia użyć wody nadosadowej zawiesiny osadu albo wody z odpływu osadnika, w stosunku objętościowym 1:1, 1:2 albo 1:3. Rozcieńczoną próbkę zhomogenizować delikatnie — dwukrotnie obracając zamknięty cylinder do góry dnem.

6. Powtórzenie sedymentacji dla próbki rozcieńczonej

   Powtórzyć sedymentację 30 min i odczyt. Odczytaną wartość objętości osadu pomnożyć przy obliczeniach przez współczynnik rozcieńczenia 2, 3 albo 4 — odpowiednio do rozcieńczenia 1:1, 1:2 i 1:3. W sprawozdaniu podaje się to rozcieńczenie, przy którym wartość po raz pierwszy spadła poniżej 250 ml/l.

   ⏱ Czas: 30 min

7. Duplikat

   Oznaczenie wykonuje się w dwóch powtórzeniach. Do wzoru na indeks objętościowy osadu wchodzi objętość osadu będąca średnią z co najmniej dwóch pomiarów.

8. Oznaczenie stężenia suchej masy

   Jeżeli stężenie substancji rozpuszczonych ogółem jest mniejsze niż 10 % substancji ogólnych — stężenie masowe suchej masy w osadzie (g/l) oznaczyć wg EN 12880. Jeżeli jest większe niż 10 % — wg EN 872. Norma zaznacza też, że gdy zawartość substancji rozpuszczonych jest mała i pomijalna wobec zawartości suchej masy, do obliczeń należy użyć zawartości substancji ogólnych.

9. Obliczenie objętości względnej i indeksu

   Objętość względną osadu V_s w ml/l otrzymuje się jako objętość osadu po sedymentacji podzieloną przez objętość użytej próbki wyjściowej. Indeks objętościowy osadu oblicza się ze wzoru I_sv = V_s / ρ_T, gdzie ρ_T to stężenie suchej masy w g/l. Objętość względną podaje się z zaokrągleniem do 10 ml/l, indeks — do 1 ml/g. Norma podaje przykłady zapisu: „Objętość względna osadu po sedymentacji 180 ml/l" dla próbki pierwotnej, „510 ml/l (170 ml po trzykrotnym rozcieńczeniu)" dla próbki rozcieńczonej oraz „Indeks objętościowy osadu 145 ml/g".

10. Sprawozdanie

    W sprawozdaniu podać: powołanie na normę, wszystkie informacje potrzebne do pełnej identyfikacji próbki osadu, szczegóły przygotowania próbki (np. rozcieńczenie), wyniki obliczone wg rozdziału 8 oraz wszelkie szczegóły nieokreślone w normie lub fakultatywne i każdy inny czynnik, który mógł wpłynąć na wyniki.

11. Wykorzystanie wyniku w eksploatacji

    Wynik interpretować w szeregu czasowym, nie pojedynczo. Piśmiennictwo technologiczne przyjmuje, że osad o dobrych właściwościach sedymentacyjnych ma indeks 50–100 cm³/g s.m. (instrukcja PWr), a wartości optymalne mieszczą się w przedziale 80–120 ml/g s.m.; wyższe wartości wskazują na pęcznienie osadu, wywołane najczęściej przez bakterie nitkowate rozwijające się w niekorzystnych warunkach eksploatacyjnych. Norma sama żadnych progów nie podaje — wartości graniczne są ustaleniem technologicznym, nie normatywnym.

Wymagany sprzęt i aparatura

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Zawiesina osadu czynnego i osad surowy to materiał zakaźny — pracować w rękawicach, unikać aerozolu przy przelewaniu z czerpaka, nie dotykać twarzy, po pracy dezynfekować ręce i naczynia.
• Pobieranie próbki z komory napowietrzania albo z koryta osadnika odbywa się nad otwartym zbiornikiem — używać czerpaka na trzonku, nie przechylać się nad krawędzią, stosować zabezpieczenie przed upadkiem zgodnie z instrukcją obiektu.
• W kanałach i komorach zamkniętych może gromadzić się siarkowodór i metan, a stężenie tlenu bywa obniżone — do takich miejsc wchodzi się wyłącznie w ramach procedury pracy w przestrzeni zamkniętej, z pomiarem atmosfery i asekuracją.
• Osad z próbki po zakończeniu oznaczenia zawracać do procesu albo utylizować jak odpad — nie wylewać do zlewu laboratoryjnego, gdzie zapycha syfony i zasiedla instalację.
• Cylinder 1000 ml napełniony zawiesiną jest ciężki i niestabilny — ustawiać go na blacie z dala od krawędzi i miejsc przechodnich, bo potrącenie przerywa oznaczenie i rozlewa materiał zakaźny.

Najczęstsze pytania