⛏️ Oznaczanie gęstości wypełniacza metodą piknometryczną — dwie wysuszone w 110 °C próbki frakcji 0/0,125 mm (po ok. 25 g) w piknometrach 50 ml zalewa się cieczą, odpowietrza co najmniej 30 min pod ciśnieniem poniżej 3,0 kPa, dopełnia i termostatuje 60 min w kąpieli 25 °C; gęstość = masa wypełniacza / (objętość piknometru − objętość cieczy), średnia z dwóch oznaczeń zaokrąglona do 0,01 Mg/m3, PN-EN 1097-7

Budownictwo PN-EN 1097-7

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Zakres z karty PKN PN-EN 1097-7:2023-04 (wersja angielska) zaczyna się słowami: „Niniejszy dokument określa metodę referencyjną stosowaną w badaniach typu oraz w przypadkach spornych do oznaczania gęstości cząstek wypełniacza za pomocą piknometru. W innych celach, szczególnie w zakładowej kontroli produkcji, mogą być stosowane inne metody jeśli została ustalona korelacja pomiędzy nimi a metodą referencyjną” — dalej powtarza uwagę i ostrzeżenie z rozdziału 1. Tekst normy czytamy w próbce SIST EN 1097-7:2023 (tekst EN 1097-7:2022 bez zmian) od strony tytułowej przez spis treści, przedmowę europejską i rozdziały 1–8 do połowy rozdziału 9 (wzór 1 i zasada powtórzeń) włącznie; wzór czytamy z obrazu strony, bo wydruk tekstowy go rozsypał. Poza próbką zostaje dalsza część rozdziału 9 (gdy dwa z trzech wyników mieszczą się w granicy 0,025 Mg/m3), rozdział 10 (sprawozdanie) i normatywne załączniki A (wyznaczanie objętości piknometru) i B (gęstość cieczy).

WEDŁUG TEKSTU EN 1097-7:2022 (rozdziały 1–9). Normę przygotował CEN/TC 154 „Kruszywa” (sekretariat BSI) na podstawie zlecenia normalizacyjnego Komisji Europejskiej; zastąpiła EN 1097-7:2008. Zmiany techniczne wobec wydania 2008 według przedmowy (wybór): w zakresie dodano odesłanie do metod dla kruszyw (EN 1097-6); uściślono definicje zgodnie z EN 1097-6 i dodano definicję frakcji di/Di; do przykładów cieczy dodano białe oleje mineralne o małej lepkości; wymaganą dokładność temperatury kąpieli wodnej zmniejszono z (25,0 ± 0,1) °C do (25,0 ± 3,0) °C albo (25,0 ± 0,5) °C zależnie od cieczy; dokładność wagi przy wyznaczaniu objętości piknometru zmniejszono z 0,0001 g do 0,001 g, bo zawsze używa się do tego wody; zmieniono masy porcji i próbek i dopuszczono zmianę ilości wypełniacza (stosunku wypełniacza do cieczy), żeby zmniejszyć wpływ temperatury na gęstość cieczy; liczbę próbek zmniejszono z trzech do dwóch, jeśli dwa wyniki różnią się mniej niż o 0,025 Mg/m3; gęstość cieczy przeniesiono w sprawozdaniu do danych nieobowiązkowych; załącznik A nazwano „wyznaczaniem objętości piknometru” i dodano opis odpowietrzania próżnią; usunięto załącznik C z danymi o precyzji, „bo nie da się już ustalić ich pochodzenia”, i zmieniono uwagę o precyzji w rozdziale 9. Zakres (1): metoda odniesienia do badań typu i spraw spornych — oznaczanie gęstości ziaren wypełniacza piknometrem; do innych celów, zwłaszcza zakładowej kontroli produkcji, dopuszcza się inne metody po ustaleniu ich zależności od metody odniesienia; metody dla ziaren kruszyw — EN 1097-6; ostrzeżenie: ciecze, pył, hałas i ciężary. Powołania (2): EN 932-2:1999 (pomniejszanie próbek), EN 932-5 (wyposażenie wspólne i wzorcowanie), ISO 3507 (piknometry). Definicje (3): stała masa — kolejne ważenia po suszeniu w odstępie co najmniej 1 h nieróżniące się więcej niż o 0,1 % (często osiągana po suszeniu w (110 ± 5) °C przez czas ustalony przez laboratorium); gęstość ziaren wypełniacza ρf — masa wysuszonej próbki wypełniacza podzielona przez objętość zajmowaną w cieczy, łącznie z zamkniętymi porami wewnętrznymi, bez cieczy w porach dostępnych dla cieczy (odpowiada „gęstości ziaren wysuszonych w suszarce” z EN 1097-6); wypełniacz — kruszywo przechodzące w większości przez sito 0,063 mm, dodawane do materiałów budowlanych dla nadania określonych właściwości; frakcja di/Di. Zasada (4): piknometr o znanej objętości z próbką dopełnia się cieczą o znanej gęstości; objętość cieczy to jej masa podzielona przez gęstość, a objętość próbki — objętość piknometru minus objętość cieczy. Materiały (5): ciecz, w której wypełniacz się nie rozpuszcza i z którą nie reaguje — odpowiednie bywają woda, skażony etanol, redestylowana nafta, białe oleje mineralne o małej lepkości lub toluen; woda demineralizowana przegotowana i ostudzona oraz aceton — do wyznaczania objętości piknometru. Aparatura (6): piknometr o pojemności nominalnej 50 ml według ISO 3507, z korkiem wklęsłym od spodu i grubościenną kapilarą zeszlifowaną na płasko; kąpiel wodna (25,0 ± 3,0) °C przy wodzie lub (25,0 ± 0,5) °C przy innych cieczach; waga z dokładnością 0,001 g (woda; objętość piknometru) i 0,0001 g (inne ciecze; gęstość cieczy); suszarka (110 ± 5) °C; eksykator; eksykator próżniowy; pompa próżniowa poniżej 3,0 kPa; szpatułka; sito 0,125 mm. Przygotowanie (7): próbka laboratoryjna z co najmniej 100 g frakcji 0/0,125 mm, pomniejszona według EN 932-2 do porcji z dwóch próbek po ok. 25 g suchej masy (ilość można zmienić, by zoptymalizować stosunek objętości wypełniacza i cieczy); suszenie w (110 ± 5) °C do stałej masy i co najmniej 90 min studzenia w eksykatorze; grudki rozbić szpatułką; przesiać na sucho przez sito 0,125 mm i zachować przesiew; dwie próbki według EN 932-2:1999, rozdział 11. Wykonanie (8): dwa oznaczenia, piknometry o znanej objętości (załącznik A), ciecz o znanej gęstości (załącznik B), wszystkie ważenia z dokładnością 0,001 g; zważyć czysty, suchy piknometr z korkiem (m0); wsypać próbkę zajmującą mniej więcej połowę objętości i zważyć (m1); bardzo ostrożnie dodać cieczy, aż przykryje próbkę, pozwalając jej przesiąknąć przez wypełniacz; masa wypełniacza (m1 − m0) może być stała przy kolejnych pomiarach tego samego wypełniacza; zakorkować, w eksykatorze próżniowym w ok. 5 min odpompować poniżej 3,0 kPa i trzymać co najmniej 30 min; po wyrównaniu ciśnienia dopełnić cieczą, wstawić piknometr bez korka do kąpieli (25 ± 3,0) °C lub (25 ± 0,5) °C tak, by wystawał 2–3 mm ponad wodę; po 60 min włożyć korek (ciecz wypływa kapilarą), osuszyć wierzch kapilary, wyjąć, szybko schłodzić pod zimną bieżącą wodą (żeby ciecz nie wypłynęła z kapilary od ciepła rąk), osuszyć i zważyć (m2). Obliczenie (9): ρf = (m1 − m0) / [V − (m2 − m1) / ρl], gdzie ρf — gęstość ziaren wypełniacza w 25 °C w Mg/m3, V — objętość piknometru w ml (załącznik A), ρl — gęstość cieczy w 25 °C w Mg/m3 (załącznik B); wynik — średnia z dwóch oznaczeń zaokrąglona do 0,01 Mg/m3; jeśli dwa wyniki różnią się o więcej niż 0,025 Mg/m3, wykonuje się trzecie oznaczenie.

STATUS (stan kart na 03.10.2026). Karta PN-EN 1097-7:2023-04 (wersja angielska, publikacja 11-04-2023, 16 stron, grupa cenowa H) nie ma nagłówka „Wycofana”: Sektor Budownictwa i Konstrukcji Budowlanych, KT 108 Kruszyw i Kamienia Budowlanego, ICS 91.100.15, „Wprowadza: EN 1097-7:2022 [IDT]”, „Zastępuje: PN-EN 1097-7:2008 — wersja angielska”. Karta PN-EN 1097-7:2008 (wersja angielska) — „Wycofana” 11-04-2023, „Zastąpiona przez: PN-EN 1097-7:2023-04”; ona sama zastąpiła PN-EN 1097-7:2001 (wersja polska). Co zmieniło się dla wyniku przy przejściu z 2008 na 2023: dwa oznaczenia zamiast trzech (przy zgodności 0,025 Mg/m3), szersza tolerancja temperatury kąpieli przy wodzie (± 3,0 °C zamiast ± 0,1 °C) i zmienne ilości wypełniacza — według przedmowy. W katalogu iTeh (odczyt 03.10.2026) SIST EN 1097-7:2023 ma status „Published”.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 1097-7 stoi w 8 rekordach u 6 laboratoriów: AB 054, AB 550, AB 687, AB 937, AB 1269, AB 1344. W aktualnych zakresach na stronach PCA (odczyt 03.10.2026, wydania od 18.12.2025 do 22.09.2026) AB 550, AB 687 i AB 1344 podają „PN-EN 1097-7:2023-04”, AB 937 i AB 1269 — samo oznaczenie bez roku (zakres elastyczny, „Wypełniacze E”), a AB 054 — w jednej z trzech pozycji z rokiem 2023-04, w dwóch bez roku. Zakładka „Laboratoria” („PN-EN 1097-7”) pokazuje te same 6 laboratoriów; sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). Wypełniacze (AB 937, AB 1269 — zakres elastyczny; AB 1344), kruszywa, popioły lotne i kruszywa wypełniające (AB 687), popiół lotny (AB 550) oraz u AB 054 — wypełniacze (popiół, żużlo-popiół, cement, piasek), popiół lotny i odpady z kodami 19 01 12, 19 01 14 i z grupy 10 01. Pozycje: „Gęstość wypełniacza”, „Gęstość ziarn”, „Gęstość ziaren”, „Gęstość ziarna”, „Gęstość”; metoda piknometryczna. Zakresy: (1,50–3,00) Mg/m3 (AB 550 i dwie pozycje AB 054) oraz (1,5–4,0) Mg/m3 (AB 054, wypełniacze); pozostałe zakresu nie podają. Dla cementu, popiołów i odpadów, które AB 054 i AB 550 badają tą normą, tekst nie daje osobnych wskazówek — wymaga tylko cieczy, w której materiał się nie rozpuszcza i z którą nie reaguje (5.1).

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy cieczy: norma wymaga cieczy, w której wypełniacz się nie rozpuszcza i z którą nie reaguje, i podaje tylko przykłady (5.1) — sprawdzenie tego warunku dla badanego materiału należy do laboratorium. Przy odpowietrzaniu: powietrze uwięzione między ziarnami powiększa pozorną objętość próbki i zaniża gęstość — stąd próżnia poniżej 3,0 kPa przez co najmniej 30 min i ostrożne dolewanie cieczy (8). Przy temperaturze: gęstość cieczy ρl dotyczy 25 °C — przy cieczach innych niż woda tolerancja kąpieli wynosi tylko ± 0,5 °C, a ciepło rąk wypycha ciecz z kapilary, dlatego piknometr szybko się chłodzi przed ważeniem (6.3, 8). Przy obliczeniu: ρf nie jest pomiarem bezpośrednim — składnikami są trzy ważenia tej metody (m0, m1, m2) oraz objętość piknometru V i gęstość cieczy ρl, wyznaczane osobno według normatywnych załączników A i B; błąd V lub ρl przechodzi na każdy wynik z danego piknometru i cieczy. Przy powtórzeniach: dwa wyniki różniące się o więcej niż 0,025 Mg/m3 wymagają trzeciego oznaczenia (9).

CZEGO NIE PODAJEMY. Dalszej części rozdziału 9, rozdziału 10 i załączników A–B nie czytaliśmy, więc nie podajemy, jak rozstrzyga się przy trzech wynikach, procedury wyznaczania objętości piknometru i gęstości cieczy ani wymagań sprawozdania. Danych o precyzji norma według przedmowy już nie zawiera (usunięty załącznik C).

Zasada metody

Objętość nieregularnych ziaren wypełniacza wyznacza się przez wyparcie cieczy: piknometr o znanej objętości z odważoną próbką, odpowietrzoną pod próżnią, dopełnia się w 25 °C cieczą o znanej gęstości; objętość dolanej cieczy to jej masa podzielona przez gęstość, a objętość próbki — objętość piknometru minus objętość cieczy. Gęstość ziaren to masa wysuszonej próbki podzielona przez tę objętość.

Zastosowania

• Wypełniacze (kruszywo w większości poniżej 0,063 mm) — gęstość ziaren metodą odniesienia w badaniach typu i sporach (rozdział 1)
• Zakładowa kontrola produkcji — inne metody po ustaleniu ich zależności od metody odniesienia (rozdział 1)
• Wypełniacze, kruszywa wypełniające, popioły lotne, a u jednego laboratorium także cement, piasek i odpady paleniskowe — w zakresach akredytacji 6 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 1097-7:2023-04

Tytuł (PL)

Badania mechanicznych i fizycznych właściwości kruszyw — Część 7: Oznaczanie gęstości wypełniacza — Metoda piknometryczna

Title (EN)

Tests for mechanical and physical properties of aggregates — Part 7: Determination of the particle density of filler — Pyknometer method

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie próbek

   Pomniejszyć próbkę (EN 932-2), wysuszyć w (110 ± 5) °C do stałej masy, ostudzić ≥ 90 min, rozbić grudki, przesiać przez 0,125 mm; dwie próbki po ok. 25 g. PN-EN 1097-7:2023-04 aktualna (stan karty PKN na 03.10.2026).

2. Ważenie i zalanie

   Piknometr z korkiem (m0); z próbką zajmującą ok. połowę objętości (m1); bardzo ostrożnie dolać cieczy do przykrycia próbki.

3. Odpowietrzenie

   Zakorkowany piknometr w eksykatorze próżniowym: < 3,0 kPa w ok. 5 min, utrzymać ≥ 30 min.

4. Dopełnienie i termostatowanie

   Dopełnić cieczą, 60 min w kąpieli 25 °C (wystaje 2–3 mm), włożyć korek, osuszyć kapilarę, szybko schłodzić, osuszyć, zważyć (m2).

5. Obliczenie

   ρf = (m1 − m0) / [V − (m2 − m1) / ρl]; średnia z dwóch, do 0,01 Mg/m3; różnica > 0,025 Mg/m3 — trzecie oznaczenie.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Stosowanie normy może wiązać się z niebezpiecznymi materiałami, czynnościami i wyposażeniem — ciecze, pył, hałas, podnoszenie ciężarów (ostrzeżenie w rozdziale 1)
• Toluen, skażony etanol, nafta i aceton są łatwopalne i szkodliwe — praca pod wyciągiem; eksykator próżniowy — osłona przed implozją

Najczęstsze pytania