🌱 Fosfor rozpuszczalny w kwasach mineralnych — ekstrakcja z nawozów — PN-EN 15956

Fizykochemia PN-EN 15956

Przegląd

CO TO ZA BADANIE — ZAKRES Z KARTY PKN (wersja polska), W CAŁOŚCI: „W niniejszym dokumencie określono metodę oznaczania fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych. Metoda ma zastosowanie wyłącznie do nawozów fosforowych wymienionych w Rozporządzeniu (WE) 2003/2003, Załącznik I". Ten sam zakres stoi w rozdziale 1 tekstu EN 15956:2011.

UWAGA NA SŁOWO „OZNACZANIA". Tytuł mówi o ekstrakcji i tylko ekstrakcję norma opisuje: po sączeniu kończy się rozdział 8, a zaraz po nim jest sprawozdanie. Fosfor w ekstrakcie oznacza się osobno — w zakresach akredytacji we wszystkich 15 pozycjach obok tej normy stoi PN-EN 15959 (oznaczanie wyekstrahowanego fosforu, osobny wpis w tej bazie). Projekt nowego wydania (prEN 15956, stan w katalogu CEN 25.09.2026) ma już zakres „metoda ekstrakcji fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych w nawozach nieorganicznych".

ROZPORZĄDZENIE Z ZAKRESU JUŻ NIE OBOWIĄZUJE. Zakres wydania 2011 odsyła do załącznika I rozporządzenia (WE) nr 2003/2003. Zgodnie z art. 51 rozporządzenia (UE) 2019/1009 rozporządzenie (WE) nr 2003/2003 „traci moc ze skutkiem od dnia 16 lipca 2022 r.", a odesłania do niego traktuje się jako odesłania do rozporządzenia 2019/1009. Bibliografia normy wskazuje w rozporządzeniu 2003/2003 załącznik IV, metodę 3.1.1 — to jej odpowiednik normowy. Projekt nowego wydania określa zakres przez rodzaj wyrobu (nawozy nieorganiczne), bez odsyłania do rozporządzenia.

ZASADA (rozdz. 4): ekstrakcja fosforu z nawozu mieszaniną kwasu azotowego i kwasu siarkowego w określonych warunkach.

PRZEBIEG — CAŁA EKSTRAKCJA (rozdz. 5–8): • próbka według EN 1482-2; norma zaleca zmielenie próbki laboratoryjnej ze względu na jednorodność; • 2,5 g próbki, ważone z dokładnością do 0,001 g, do suchej kolby Kjeldahla (co najmniej 500 ml) albo kolby okrągłodennej 250 ml z rurką szklaną jako chłodnicą zwrotną; • 15 ml wody — zawiesić próbkę; 20 ml kwasu azotowego (ρ = 1,40 g/ml); ostrożnie 30 ml kwasu siarkowego (ρ = 1,84 g/ml); • po ustaniu gwałtownej reakcji powoli doprowadzić do wrzenia i gotować 30 min; ostudzić, ostrożnie dodać, mieszając, około 150 ml wody i gotować jeszcze 15 min; • całkowicie ostudzić, przenieść ilościowo do kolby miarowej 500 ml, uzupełnić, wymieszać i przesączyć przez suchy sączek karbowany wolny od fosforanów, odrzucając pierwszą porcję przesączu. Sprawozdanie ma podać m.in., czy spełniono wymaganie granicy powtarzalności (rozdz. 9 lit. f).

WYDANIA I NOWE WYDANIE W DRODZE (stan na 25.09.2026). PKN: PN-EN 15956:2011 — wersja polska, publikacja 11-06-2015, 10 stron, KT 156 Nawozów, wprowadza EN 15956:2011 [IDT], bez nagłówka „Wycofana"; w katalogu jest też wersja angielska. EN 15956:2011 zastąpiła specyfikację CEN/TS 15956:2009 (specyfikacja przyjęta jako norma, zmiany redakcyjne). CEN (katalog iTeh): projekt FprEN 15956 „Inorganic fertilizers — Extraction of phosphorus soluble in mineral acids" jest na etapie 45.99 — przekazanie projektu do głosowania formalnego (od 16-07-2026), z planowaną publikacją 14-01-2027; wersja słoweńska projektu do ankiety nosi datę 01-02-2026.

JAK NORMĘ POWOŁUJĄ ZAKRESY AKREDYTACJI. Pomiar 25.09.2026 na bazie zakresów akredytacji PL (1310 laboratoriów z pozycjami): 15 pozycji u 15 laboratoriów; zapis „PN-EN 15956:2011" (14) i raz w jednym polu razem z „PN-EN 15959:2011". Przedmiot badań „Nawozy mineralne (nieorganiczne)" (13); metodyka najczęściej „Zawartość fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych" (7); technika „Metoda wagowa" (13) — wagowa jest metoda oznaczania z PN-EN 15959, nie sama ekstrakcja. W tych samych pozycjach: PN-EN 15959 we wszystkich 15 (11 × wydanie 2024-05, 4 × wycofane wydanie 2011, w tym raz w jednym polu razem z PN-EN 15956), PN-EN 15957:2011 i PN-EN 15958:2011 (po 2) oraz PN-C-87015:1988 pkt 6 (1). Deklarowane zakresy — w % P₂O₅ albo w % P — mają dolne granice od 0,2 % do 2,5 %, a górne od 23,6 % do 60 %.

KLUCZ ZAKŁADKI „LABORATORIA": „PN-EN 15956" — 15 laboratoriów i 15 pozycji, bez pozycji obcych.

CZEGO NIE PODAJEMY. Mieliśmy fragment tekstu EN 15956:2011 udostępniony przez wydawcę — przedmowę, rozdziały 1–9 i bibliografię, czyli całą treść normy. Nie mamy tekstu projektu nowego wydania poza stroną tytułową, więc nie opisujemy, czy zmieni się przebieg ekstrakcji.

Zasada metody

Fosfor ekstrahuje się z 2,5 g nawozu mieszaniną kwasu azotowego (20 ml, ρ = 1,40 g/ml) i siarkowego (30 ml, ρ = 1,84 g/ml): 30 min wrzenia, rozcieńczenie ok. 150 ml wody, dalsze 15 min wrzenia, uzupełnienie do 500 ml i sączenie. Fosfor w ekstrakcie oznacza się według PN-EN 15959.

Zastosowania

• Nawozy fosforowe — deklaracja fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych (tzw. fosfor całkowity w nawozach fosforowych)
• Pierwszy etap pary „ekstrakcja + oznaczanie": PN-EN 15956 z PN-EN 15959
• Porównanie form fosforu w jednym nawozie razem z PN-EN 15957 (cytrynian amonu) i PN-EN 15958 (woda)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 15956:2011 (wersja polska z 2015 r.; w katalogu PKN także wersja angielska; wprowadza EN 15956:2011 [IDT])

Tytuł (PL)

Nawozy — Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych

Title (EN)

Fertilizers — Extraction of phosphorus soluble in mineral acids

Procedura krok po kroku

1. Próbka

   Według EN 1482-2; zmielić próbkę laboratoryjną (zalecenie ze względu na jednorodność).

2. Naważka

   2,5 g ± 0,001 g do suchej kolby Kjeldahla.

3. Kwasy

   15 ml wody i zawiesić próbkę; 20 ml HNO₃; ostrożnie 30 ml H₂SO₄.

4. Gotowanie

   Po ustaniu gwałtownej reakcji powoli do wrzenia i gotować 30 min; ostudzić, ostrożnie dodać ok. 150 ml wody, gotować 15 min.

   ⏱ Czas: 30 min + 15 min • 🌡 Temperatura: wrzenie

5. Ekstrakt

   Całkowicie ostudzić, przenieść do kolby 500 ml, uzupełnić, wymieszać, przesączyć przez suchy sączek karbowany, odrzucając pierwszą porcję.

6. Oznaczenie i sprawozdanie

   Fosfor w przesączu — według PN-EN 15959. W sprawozdaniu m.in. informacja, czy spełniono wymaganie granicy powtarzalności.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Stężone kwasy azotowy i siarkowy — dygestorium, okulary, rękawice kwasoodporne; kwas siarkowy dodawać ostrożnie
• Gwałtowna reakcja po dodaniu kwasów i wydzielanie tlenków azotu — ogrzewać dopiero po jej ustaniu, pod wyciągiem
• Rozcieńczanie gorącej mieszaniny kwasów wodą — małymi porcjami, mieszając

Najczęstsze pytania