🍎 Oznaczanie fosforu całkowitego w mięsie i przetworach mięsnych (także z drobiu) jako pięciotlenku fosforu — ok. 5 g próbki suszy się i spopiela według ISO 936, popiół rozpuszcza w 10 ml kwasu azotowego 1 + 2 na łaźni wodnej przez 30 min, roztwór uzupełnia do 100 ml i sączy, a 20 ml przesączu z 30 ml odczynnika wanadanowo-molibdenianowego mierzy po co najmniej 15 min przy 430 nm względem krzywej 10–60 µg P2O5/ml; wynik w % (m/m) z trzema miejscami po przecinku, PN-ISO 13730 (norma wycofana w PKN)

Chemia żywności PN-ISO 13730

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu ISO 13730:1996 (tekst angielski, skan): pełny tekst od strony tytułowej przez przedmowę, rozdziały 1–12 do załącznika A (bibliografia). Próbka obejmuje całą normę.

WEDŁUG TEKSTU ISO 13730:1996. Pierwsze wydanie z 15.12.1996 przygotował ISO/TC 34 „Produkty rolno-spożywcze”, podkomitet SC 6 „Mięso i przetwory mięsne”; załącznik A ma charakter informacyjny. Zakres (1): metoda oznaczania zawartości fosforu całkowitego we wszystkich rodzajach mięsa i przetworów mięsnych, łącznie z drobiem; podane dane precyzji dotyczą tylko kiełbas przetworzonych. Powołanie (2): ISO 936 (oznaczanie popiołu; w chwili wydania w nowelizacji). Definicja (3): zawartość fosforu całkowitego — masa pięciotlenku fosforu oznaczona tą procedurą, wyrażona w procentach masy porcji badanej. Zasada (4): suszenie porcji i spopielenie pozostałości; po ostygnięciu hydroliza popiołu kwasem azotowym; sączenie i rozcieńczenie, potem żółty związek z mieszaniną monowanadanu amonu i heptamolibdenianu amonu; pomiar fotometryczny przy 430 nm. Odczynniki (5): czystość analityczna, woda destylowana lub demineralizowana; kwas azotowy 1 + 2 (1 objętość kwasu 65 %, 1,40 g/ml, z 2 objętościami wody); monowanadan amonu 2,5 g/l (w 500 ml wrzącej wody, po ostygnięciu z 20 ml kwasu azotowego do 1000 ml); heptamolibdenian amonu 50 g/l (w ok. 800 ml wody o ok. 50 °C, do 1000 ml); odczynnik barwny — równe objętości kwasu azotowego, roztworu wanadanu i roztworu molibdenianu, który powinien przejść z bladożółtego w całkiem klarowny; roztwór podstawowy fosforanu c(P) = 218 mg/l, c(P2O5) = 500 mg/l (958,8 mg KH2PO4 suszonego 3 h w (103 ± 2) °C, do 1000 ml); roztwory wzorcowe 0,05–0,30 mg P2O5/ml (10–60 ml roztworu podstawowego i 10 ml kwasu w kolbach 100 ml); roztwór ślepy (2 ml kwasu i 30 ml odczynnika barwnego w 100 ml). Aparatura (6): całe szkło myje się detergentem bez fosforanów i płucze wodą; urządzenie do homogenizacji — szybkoobrotowy rozdrabniacz albo wilk z sitkiem o otworach nie większych niż 4,5 mm; łaźnia wodna 100 °C; sączki karbowane 15 cm bez fosforanów; spektrometr albo kolorymetr z filtrem interferencyjnym przy (430 ± 2) nm; kuwety szklane 10 mm; waga z dokładnością ± 0,001 g; kolby miarowe 100 i 1000 ml; piec muflowy (szczegóły spopielania w ISO 936). Pobieranie próbek (7): nie jest częścią metody — zalecany sposób w ISO 3100-1; próbka reprezentatywna co najmniej 200 g, przechowywana bez psucia i zmian składu. Przygotowanie (8): homogenizacja tak, by temperatura nie przekroczyła 25 °C, przy wilku co najmniej dwukrotne przepuszczenie; szczelny pojemnik; analiza możliwie szybko, zawsze w ciągu 24 h od homogenizacji. Postępowanie (9): według uwagi, by sprawdzić powtarzalność, wykonuje się dwa oznaczenia pojedyncze; porcja ok. 5 g ważona z dokładnością 0,001 g; mineralizacja w piecu według ISO 936; popiół z 10 ml kwasu azotowego, przykryty szkiełkiem 30 min na wrzącej łaźni, po ostygnięciu ilościowo do kolby 100 ml, uzupełnienie, sączenie z odrzuceniem pierwszych 5–10 ml; 20 ml klarownego, bezbarwnego przesączu i 30 ml odczynnika barwnego do kolby 100 ml, uzupełnienie, co najmniej 15 min; absorbancja przy (430 ± 2) nm w kuwecie szklanej względem roztworu ślepego. Krzywa (9.3): po 20 ml każdego roztworu wzorcowego z 30 ml odczynnika do 100 ml — 10, 20, 30, 40, 50 i 60 µg P2O5/ml, co najmniej 15 min, pomiar; absorbancje skorygowane o ślepą próbę względem stężeń, prosta przez punkty i początek układu; nową krzywą przygotowuje się dla każdej serii analiz. Obliczenia (10): fosfor całkowity jako P2O5 w % masy = c / (20 m), gdzie c — stężenie P2O5 w µg/ml odczytane z krzywej, m — masa porcji w g; wynik z dokładnością do trzech miejsc po przecinku. Precyzja (11): badanie międzylaboratoryjne według ISO 5725 tylko z kiełbasami przetworzonymi; różnica dwóch wyników w warunkach powtarzalności nie powinna przekraczać 0,0070 % (m/m), w warunkach odtwarzalności — 0,0117 % (m/m). Sprawozdanie (12): metoda pobierania (jeśli znana), zastosowana metoda, wynik i — przy sprawdzaniu powtarzalności — wynik końcowy, szczegóły nieujęte w normie lub opcjonalne, zdarzenia mogące wpłynąć na wynik, pełna identyfikacja próbki. Bibliografia (załącznik A): ISO 3100-1:1991, ISO 5725:1986 i dwie metody niemieckie (przemysłu delikatesowego z 1978 r. i urzędowa metoda 06.00-9 według § 35 LMGB z 1992 r.).

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „PN-ISO 13730”, 03.10.2026) PN-ISO 13730:1999 (wersja polska, „Wprowadza: ISO 13730:1996 [IDT]”) ma adnotację „Wycofana”; na karcie normy: data publikacji 24.08.1999, data wycofania 25.09.2020, KT 93 Mięsa, Jaj i ich Przetworów, a poprawka PN-ISO 13730:1999/Ap1:2004 — „WYCOFANA”; karta nie wskazuje normy zastępującej. Pozostałe wyniki wyszukiwania (PN-S-13730:1965 o areometrach, PN-ENV 13730-2:2003 o informatyce medycznej) dotyczą innych dziedzin. W katalogu iTeh (odczyt 03.10.2026) ISO 13730:1996 ma status „Withdrawn”, etap 95.99 (wycofanie normy międzynarodowej), a jako dokument, który ją zrewidował, karta podaje ISO 23776:2021 „Meat and meat products — Determination of total phosphorous content”.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 13730 stoi w 5 rekordach u 4 laboratoriów: AB 381, AB 400 (2), AB 545, AB 601. W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026, wydania od 31.10.2025 do 07.08.2026) numer stoi w 5 wierszach — 2 u AB 400 i po jednym u pozostałych; w każdym z czterech dokumentów liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich 1291 dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy (17 laboratoriów z wykazu nie ma na BIP odnośnika do dokumentu zakresu). Postać „PN-ISO 13730:1999+Ap1:2004” (AB 381, AB 601; AB 400 z adnotacją „z wył. pkt 8” i z instrukcją I-01/PN-ISO 13730:1999 edycja 1 z 02.01.2019) oraz „PN-ISO 13730:1999” (AB 545). Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-ISO 13730”) pokazuje wszystkie 4 laboratoria — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). Przedmiot: mięso i przetwory (produkty) mięsne (AB 381, AB 545, AB 601); wyroby garmażeryjne, ryby i przetwory rybne, koncentraty spożywcze, dodatki do żywności, suplementy diety, suszone i świeże owoce, warzywa i przetwory warzywne, mleko i produkty mleczne, wyroby i półprodukty cukiernicze, zboża i produkty zbożowe (AB 400). Cecha: zawartość fosforu (jako P2O5) (AB 545), fosforu całkowitego w przeliczeniu na P2O5 (AB 381), fosforu całkowitego i — z obliczeń — fosforu dodanego (AB 400, AB 601). Zakresy: (0,019–1,500) % (AB 545), (1,000–15) g/kg (AB 381), (0,020–1,00) % P2O5 (AB 400), (0,2–2,0) g/100 g jako P2O5 (AB 601). Technika: metoda spektrofotometryczna u wszystkich.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy statusie: norma i jej poprawka są w PKN wycofane od 25.09.2020, a ISO 13730:1996 — wycofana w ISO; laboratoria powołują ją nadal. Przy matrycy: zakres normy to mięso i przetwory mięsne z drobiem, a dane precyzji dotyczą tylko kiełbas (1, 11) — AB 400 stosuje ją do ryb, mleka, zbóż, owoców i suplementów, wyłączając punkt 8 (przygotowanie próbki). Przy próbce: homogenizacja do najwyżej 25 °C i analiza w ciągu 24 h (8). Przy szkle: mycie detergentem bez fosforanów, sączki bez fosforanów (6). Przy barwie: przesącz ma być klarowny i bezbarwny, a pomiar co najmniej 15 min po dodaniu odczynnika, względem roztworu ślepego (9.2.4, 9.2.5). Przy kalibracji: nowa krzywa do każdej serii (9.3.3). Przy wyniku: P2O5, nie P — w % (m/m) z trzema miejscami po przecinku (3, 10); wyniki w g/kg lub g/100 g (AB 381, AB 601) to ta sama wielkość w innej jednostce.

CZEGO NIE PODAJEMY. Treści ISO 23776:2021 ani tego, czy wprowadzono ją do Polskich Norm, nie sprawdzaliśmy. Nie podajemy dopuszczalnych zawartości fosforu ani fosforanów w mięsie.

Zasada metody

Ok. 5 g zhomogenizowanej próbki suszy się i spopiela w piecu muflowym (ISO 936), popiół hydrolizuje 10 ml kwasu azotowego 1 + 2 przez 30 min na wrzącej łaźni, roztwór uzupełnia do 100 ml i sączy. 20 ml przesączu z 30 ml odczynnika wanadanowo-molibdenianowego tworzy żółty kompleks, którego absorbancję mierzy się po co najmniej 15 min przy 430 nm względem roztworu ślepego i krzywej 10–60 µg P2O5/ml. Fosfor całkowity jako P2O5 w % masy = c / (20 m).

Zastosowania

• Fosfor całkowity we wszystkich rodzajach mięsa i przetworów mięsnych, także z drobiu (1)
• Podstawa obliczenia fosforu dodanego — tak u AB 400 i AB 601 w PCA
• Mięso i przetwory mięsne, a u AB 400 także ryby, mleko, zboża, owoce, warzywa, suplementy i wyroby garmażeryjne — pozycje w zakresach akredytacji 4 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-ISO 13730:1999

Tytuł (PL)

Mięso i przetwory mięsne — Oznaczanie zawartości fosforu całkowitego — Metoda spektrofotometryczna

Title (EN)

Meat and meat products — Determination of total phosphorus content — Spectrometric method

Procedura krok po kroku

1. Próbka

   ≥ 200 g, homogenizacja ≤ 25 °C, analiza w ciągu 24 h (7, 8). PN-ISO 13730:1999 wycofana w PKN 25.09.2020 (03.10.2026).

2. Spopielenie

   Ok. 5 g (± 0,001 g), mineralizacja w piecu według ISO 936 (9.1, 9.2.1).

3. Hydroliza

   10 ml HNO3 1 + 2, 30 min na wrzącej łaźni, do 100 ml, sączenie (9.2.2, 9.2.3).

4. Barwienie i pomiar

   20 ml przesączu + 30 ml odczynnika, ≥ 15 min, 430 nm względem ślepej (9.2.4, 9.2.5).

5. Wynik

   Z krzywej 10–60 µg/ml: P2O5 % = c / (20 m), trzy miejsca po przecinku (9.3, 10).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Kwas azotowy — praca pod wyciągiem, ochrona oczu i rąk
• Piec muflowy i wrząca łaźnia — gorące naczynia

Najczęstsze pytania