🌿 Oznaczanie formaldehydu i innych związków karbonylowych (aldehydów i ketonów) w powietrzu wnętrz i w powietrzu komór badawczych — przepuszczanie powietrza przez kartridż z żelem krzemionkowym pokrytym 2,4-dinitrofenylohydrazyną (DNPH), wymycie hydrazonów i analiza HPLC z detektorem UV lub DAD przy 360 nm; zakres ok. 1 µg/m³–1 mg/m³, próbka uśredniona w czasie (1–24 h albo 5–60 min), przepływ do 1,5 l/min; 13 związków karbonylowych wymienionych w zakresie; ISO 16000-3:2022

Środowisko ISO 16000-3

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu ISO 16000-3:2022 (wydanie trzecie, 2022-09, tekst angielski): spis treści, przedmowa, wprowadzenie, rozdziały 1–6 i rozdział 7 do punktu 7.3.1 — próbka kończy się na stronie 6. Dalszej części aparatury, odczynników (8), przygotowania odczynników i kartridży (9), postępowania (10), obliczeń (11), kryteriów jakości (12), precyzji i niepewności (13), sprawozdania (14) ani załączników A (temperatury topnienia pochodnych DNPH) i B (precyzja i niepewność) nie czytamy; tytuły znamy ze spisu treści.

WEDŁUG TEKSTU ISO 16000-3:2022. Normę przygotował ISO/TC 146 „Jakość powietrza”, podkomitet SC 6 „Powietrze wnętrz”. Wydanie trzecie zastępuje drugie (ISO 16000-3:2011); główna zmiana: wyjaśnienie przydatności metody do pomiaru akroleiny. Wprowadzenie: dokument służy do charakterystyki powietrza wnętrz według strategii pobierania z ISO 16000-2; metodę sprawdzono dla 14 aldehydów i ketonów; główne źródła formaldehydu we wnętrzach to emisje z płyt wiórowych i izolacji ścian; pobieranie oparto na metodzie US EPA TO-11A. Zakres (1): oznaczanie formaldehydu (HCHO) i innych związków karbonylowych w powietrzu; metoda jest specyficzna dla formaldehydu, a po modyfikacji pozwala wykryć i oznaczyć co najmniej 12 innych związków karbonylowych — aromatycznych oraz nasyconych i nienasyconych alifatycznych; zakres stężeń ok. 1 µg/m³ do 1 mg/m³; próbka uśredniona w czasie (TWA), pobieranie długotrwałe (1–24 h) albo krótkotrwałe (5–60 min); metoda nie nadaje się do związków karbonylowych o dłuższych łańcuchach ani nienasyconych. Lista związków: acetaldehyd, aceton, benzaldehyd, aldehyd masłowy, aldehyd kapronowy, 2,5-dimetylobenzaldehyd, formaldehyd, aldehyd izowalerianowy, aldehyd propionowy, m-, o- i p-tolualdehyd, aldehyd walerianowy. Powołanie normatywne (2): ISO/IEC 17025. Zasada (4): powietrze przepuszcza się przez kartridż z żelem krzemionkowym pokrytym DNPH; grupa karbonylowa reaguje z DNPH w obecności kwasu, dając trwałe pochodne (2,4-dinitrofenylohydrazony), które analizuje się HPLC z detektorem UV lub z matrycą diod; kartridże można przygotować samemu, ale zalecane są gotowe, fabrycznie pokryte — równiejsze i o niższym tle, pod warunkiem wykazania, że spełniają kryteria normy. Ograniczenia (5.1): przepływ zwalidowano do 1,5 l/min; kartridże własne (żel 55–105 µm) mają duży spadek ciśnienia (> 8 kPa przy 1,0 l/min) i zwykle nie współpracują z pompkami osobistymi; zakłócają nierozdzielone izomeryczne aldehydy i ketony oraz związki o tym samym czasie retencji i absorbancji przy 360 nm co pochodna formaldehydu; DNPH bywa zanieczyszczona formaldehydem — oczyszcza się ją wielokrotną rekrystalizacją z acetonitrylu (40–60 °C), a zanieczyszczenie powinno być mniejsze niż 0,15 µg na kartridż; światło słoneczne daje artefakty; akroleiny i krotonaldehydu nie da się dokładnie oznaczyć (kilka pików pochodnych, niestabilne proporcje); NO2 reaguje z DNPH, a jego pochodna może mieć czas retencji zbliżony do pochodnej formaldehydu (np. kuchenki gazowe). Ozon (5.2): zaniża wynik, reagując z DNPH i z hydrazonami w kartridżu, nawet przy stężeniach typowych dla czystego powietrza (formaldehyd 2 µg/m³, ozon 80 µg/m³); jego obecność zdradzają nowe piki przed hydrazonem formaldehydu; rozwiązaniem jest denuder (1 m rurki miedzianej, wewn. 0,46 cm, z nasyconym jodkiem potasu, pojemność ok. 200 µg/m³·h) albo kartridż z 300–500 mg jodku potasu przed kartridżem DNPH. Bezpieczeństwo (6): sucha DNPH jest wybuchowa, toksyczna (LD50 u szczura 654 mg/kg), w niektórych testach mutagenna; kwas nadchlorowy powyżej 160 °C odwadnia się i może wybuchać w kontakcie z materiałami utlenialnymi. Aparatura (7): kartridż z co najmniej 350 mg żelu i co najmniej 0,29 % (m/m) DNPH, stosunek średnicy złoża do długości nie większy niż 1:1, pojemność dla formaldehydu co najmniej 75 µg i skuteczność zatrzymania co najmniej 95 % przy 1,5 l/min; pompa 0,1–1,5 l/min; regulator przepływu 0,50–1,20 l/min; kalibrator przepływu z dokładnością 0,1 %; rękawice nienasiąkliwe; układ HPLC z kolumną C-18 (np. 25 cm × 4,6 mm, 5 µm), pętlą np. 25 µl i detektorem UV lub DAD przy 360 nm; pochodną formaldehydu oznacza się izokratycznie, z kartridżem ślepym, przez porównanie czasów retencji i wysokości lub pól pików z roztworami wzorcowymi.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „16000-3”, 03.10.2026) nie ma normy wprowadzającej ISO 16000-3 — wyniki dotyczą innych dokumentów (m.in. PN-EN ISO 16000-32:2014-09); laboratoria powołują dokument ISO. W wynikach wyszukiwarki iTeh (odczyt 03.10.2026) obok ISO 16000-3:2022 występuje ISO 16000-3:2026 (i jego słoweńskie wprowadzenie SIST ISO 16000-3:2026); w opisie zakresu nowego wydania zakres stężeń i czasy pobierania są te same, a alternatywne pobieranie na rurki z sorbentem z termodesorpcją i GC-MS podano w załączniku A. Tekstu wydania 2026 nie czytaliśmy.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 16000-3 stoi w 9 rekordach u 5 laboratoriów: AB 023, AB 053, AB 128, AB 934, AB 1207. W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 023 wyd. nr 31 z 16.07.2025, AB 1207 wyd. nr 26 z 11.06.2026, AB 128 wyd. nr 25 z 24.06.2026, AB 934 wyd. nr 32 z 03.07.2026, AB 053 wyd. nr 25 z 01.09.2026) numer stoi u tych samych 5 laboratoriów; w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy. Postać „ISO 16000-3:2022” u AB 053, AB 934 i AB 1207 oraz w jednej pozycji AB 023; bez roku u AB 128 i w drugiej pozycji AB 023. Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” (hasło „ISO 16000-3”) pokazuje wszystkie 5 laboratoriów polskich i 7 czeskich — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). AB 1207: powietrze atmosferyczne i powietrze pomieszczeń pobrane na rurki z żelem krzemionkowym i DNPH — aldehydy metodą HPLC-UV, m.in. formaldehyd (0,0002–5) mg/m³ i (0,0002–0,075) mg w próbce, propanal, heptanal, oktanal, nonanal, z procedurą PB-10A. AB 934: powietrze pomieszczeń pobrane na rurki z sorbentem — formaldehyd i acetaldehyd (0,0167–3,33) mg/m³ i (0,0001–0,100) mg w próbce, HPLC-UV, z instrukcją IB-81. AB 053: wyroby budowlane i wyposażenie wnętrz — emisja aldehydów w dużej i małej komorze, formaldehyd (0,001–0,2) mg/m³, acetaldehyd (0,001–0,1) mg/m³, HPLC-UV, razem z PN-EN 16516+A1:2020-12. AB 128: tworzywa sztuczne, tekstylia, pianki, skóra i guma — emisja związków karbonylowych w komorze środowiskowej, HPLC-DAD, z instrukcją BOSMAL/I-7-89. AB 023: pobieranie próbek powietrza pomieszczeń in situ (razem z ISO 16000-6:2021) oraz emisja formaldehydu z laminatów HPL (0,005–15) mg/m³ metodą komorową, razem z PN-EN 717-1.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy ozonie: zaniża wynik nawet przy stężeniach czystego powietrza, a bez denudera lub kartridża z jodkiem potasu strata nie jest widoczna w samym wyniku — zdradzają ją nowe piki przed hydrazonem formaldehydu (5.2). Przy NO2: w pomieszczeniach z kuchenkami gazowymi pochodna NO2 może nakładać się na pochodną formaldehydu, zależnie od kolumny i warunków (5.1). Przy akroleinie i krotonaldehydzie: norma stwierdza, że nie da się ich dokładnie oznaczyć tą metodą (5.1) — wynik dla nich nie jest wynikiem według ISO 16000-3. Przy tle: DNPH zanieczyszczona formaldehydem podnosi wynik, a kartridż ślepy i limit 0,15 µg na kartridż są kontrolą (5.1, 7.3.1). Przy przepływie: zwalidowano do 1,5 l/min, a kartridże własne mają spadek ciśnienia ok. 19 kPa przy 1,5 l/min — pompa osobista może nie utrzymać przepływu (5.1, 7.1.1). Przy zakresie: pozycje laboratoriów sięgają od 0,0002 do 5 mg/m³, czyli poza przybliżony zakres normy 1 µg/m³–1 mg/m³ (1) — sposób pokrycia takiego zakresu leży w procedurach laboratoriów. Przy wydaniu: w katalogu iTeh jest już ISO 16000-3:2026, a pozycje w PCA mówią o 2022 albo nie podają roku.

CZEGO NIE PODAJEMY. Przygotowania kartridży i odczynników, warunków pobierania, desorpcji, kalibracji, warunków chromatograficznych, wzorów, danych precyzji ani niepewności nie przytaczamy — leżą poza próbką. Treści ISO 16000-2, ISO 16000-6, PN-EN 16516 ani PN-EN 717-1 w tym wpisie nie streszczamy. Nie podajemy wartości dopuszczalnych ani zalecanych formaldehydu w powietrzu wnętrz ani klas emisji wyrobów.

Zasada metody

Powietrze przepuszcza się ze stałym, zmierzonym przepływem przez kartridż z żelem krzemionkowym pokrytym zakwaszoną 2,4-dinitrofenylohydrazyną. Formaldehyd i inne aldehydy oraz ketony reagują z DNPH, tworząc trwałe 2,4-dinitrofenylohydrazony zatrzymane w złożu. Pochodne wymywa się i rozdziela metodą HPLC w odwróconym układzie faz, mierząc absorbancję przy 360 nm; stężenie w powietrzu oblicza się z masy związku i objętości pobranego powietrza, z poprawką na kartridż ślepy.

Zastosowania

• Formaldehyd i inne związki karbonylowe w powietrzu wnętrz, ok. 1 µg/m³–1 mg/m³, pobieranie 1–24 h albo 5–60 min (1)
• Powietrze komór badawczych — emisja formaldehydu i aldehydów z wyrobów budowlanych, wyposażenia, tworzyw i laminatów (tytuł; pozycje AB 023, AB 053, AB 128)
• Pomiary w budynkach według strategii pobierania ISO 16000-2 (wprowadzenie)
• Powietrze pomieszczeń i atmosferyczne — 9 rekordów zakresów akredytacji 5 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

ISO 16000-3:2022

Tytuł (PL)

Powietrze wnętrz — Część 3: Oznaczanie formaldehydu i innych związków karbonylowych w powietrzu wnętrz i w powietrzu komór badawczych — Metoda pobierania aktywnego

Title (EN)

Indoor air — Part 3: Determination of formaldehyde and other carbonyl compounds in indoor and test chamber air — Active sampling method

Procedura krok po kroku

1. Kartridże

   Kontrola tła DNPH (< 0,15 µg na kartridż); ochrona przed światłem słonecznym (5.1). ISO 16000-3:2022 — brak PN; w katalogu iTeh także wydanie 2026 (03.10.2026).

2. Pobieranie

   Przepływ do 1,5 l/min, czas 1–24 h albo 5–60 min; przy podejrzeniu ozonu — denuder lub kartridż z KI (1, 5.2; rozdział 10 poza próbką).

3. Transport

   Szczelne pojemniki na kartridże i pojemniki transportowe (7.2.1, 7.2.3).

4. Analiza

   Wymycie hydrazonów i HPLC z detekcją przy 360 nm, z kartridżem ślepym (7.3.1; rozdział 10 poza próbką).

5. Wynik

   Stężenie w powietrzu z masy związku i objętości powietrza (rozdział 11 poza próbką).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Sucha DNPH jest wybuchowa, toksyczna i drażni oczy i skórę (6)
• Kwas nadchlorowy powyżej 160 °C może wybuchać w kontakcie z alkoholami, drewnem, celulozą (6)

Najczęstsze pytania