🍎 Ekstrakt ogólny (suche pozostałości rozpuszczalne) w przetworach owocowych i warzywnych — refraktometria

Chemia żywności Rozporządzenie (UE) 974/2014

Przegląd

Ekstrakt ogólny (zawartość substancji rozpuszczalnych) to w praktyce sokowniczej parametr numer jeden: rozstrzyga o zagęszczeniu, o zgodności z deklaracją, o rozliczeniu surowca i o tym, czy sok odtworzony z zagęszczonego soku ma właściwą moc.

Dokumentem odniesienia tego wpisu jest ROZPORZĄDZENIE, nie norma, i to jest świadomy wybór. Cały przebieg opisany niżej — przygotowanie próbki, temperatura celi, sposób sączenia, rozcieńczenie i sposób podania wyniku — pochodzi z załącznika do rozporządzenia wykonawczego Komisji (UE) nr 974/2014 z 11 września 2014 r., które określa metodę refraktometrii dla przetworów owocowych i warzywnych na potrzeby klasyfikacji w Nomenklaturze scalonej. Tę samą wielkość opisuje norma PN-EN 12143:2000 (wprowadzająca EN 12143:1996, wycofana przez PKN 24.04.2024 bez wskazania następcy), ale jej tekstu nie mieliśmy — z karty katalogowej znamy wyłącznie zakres. Gdybyśmy postawili w nagłówku numer normy, a niżej opisali przebieg z rozporządzenia, czytelnik pracujący „wg PN-EN 12143" dostałby procedurę innego dokumentu dokładnie tam, gdzie norma ma własne, nieznane nam wartości: poprawki temperaturowe, korektę na kwasowość soków cytrusowych i granice powtarzalności. Dlatego wpis nosi numer dokumentu, z którego naprawdę pochodzi.

Praktyczny skutek dla laboratorium: jeżeli Wasz zakres akredytacji albo umowa z klientem powołuje PN-EN 12143, sprawdźcie różnice w samej normie — obie drogi mierzą ten sam współczynnik załamania światła, ale szczegóły przygotowania próbki i korekt mogą się różnić, a w sprawozdaniu podaje się dokument, według którego badano.

Status: norma została wycofana 24.04.2024. Karta katalogowa PKN nie wskazuje normy zastępującej, a w katalogu sklepu PKN nie ma polskiego wprowadzenia równoległej normy ISO 2173 (Fruit and vegetable products — Determination of soluble solids — Refractometric method). Laboratorium, które ma to badanie w zakresie, musi więc rozstrzygnąć, na jakim dokumencie oprze procedurę — sama metoda pomiaru jest w obrocie niezależnie od losów normy: identyczną zasadę i tryb postępowania utrzymuje w mocy prawo celne Unii.

Tym drugim, wciąż obowiązującym dokumentem jest rozporządzenie wykonawcze Komisji (UE) nr 974/2014, określające metodę refraktometrii do pomiaru suchych rozpuszczalnych pozostałości (liczby Brixa) w przetworach owocowych i warzywnych na potrzeby klasyfikacji w Nomenklaturze scalonej. Powstało dlatego, że mimo usunięcia z dorobku prawnego rozporządzenia (EWG) nr 558/93 metoda refraktometrii jest nadal wykorzystywana w laboratoriach celnych państw członkowskich jako istotne i niezastąpione narzędzie służące określaniu zawartości cukrów wyrażonych jako sacharoza. Podany niżej przebieg oznaczenia i wymagania wobec refraktometru pochodzą z załącznika do tego rozporządzenia — jest to dokument odrębny od PN-EN 12143 i opisuje własną metodę celną, a nie treść normy; przy pracy na normie należy trzymać się jej tekstu.

W praktyce badawczej wynik podaje się w stopniach Brixa. Polskie prace naukowe z ostatnich lat oznaczają ekstrakt refraktometryczny soków wprost „zgodnie z normą PN-EN 12143:2000" i wyrażają go w °Bx — tak zrobiono badając soki mieszane z aronii i jagody kamczackiej (refraktometr Refracto 30PX, Mettler Toledo) oraz oceniając jakość owoców cytrusowych (oznaczanie ekstraktu ogólnego metodą refraktometryczną zgodnie z tą normą).

Czego ten opis nie zawiera: tekstu normy nie widzieliśmy — PKN udostępnia ją odpłatnie, a po wycofaniu tylko w formie archiwalnej. Wartości poprawek temperaturowych dla soków, sposób wykonania korekty na kwasowość soków cytrusowych oraz liczbowe granice powtarzalności i odtwarzalności z badań międzylaboratoryjnych są w normie, ale ich nie przytaczamy — trzeba je odczytać z jej tekstu. Tabelę poprawek temperaturowych podaje również załącznik do rozporządzenia (UE) nr 974/2014, ale jest to tabela z tamtego dokumentu i nie wolno jej utożsamiać z tabelą normy.

CZEGO TA METODA NIE ZAWIERA, A ZAWIERA NORMA RÓWNOLEGŁA: jeżeli badacie według PN-EN 12143, norma przewiduje dodatkowo tak zwaną korektę na kwasowość dla soków z owoców cytrusowych — rozporządzenie (UE) nr 974/2014 nie przewiduje jej wcale i nie ma jej w procedurze opisanej niżej. Sposobu wykonania tej korekty nie znamy: podaje go tekst normy, którego nie mieliśmy. Norma zawiera też dane o powtarzalności i odtwarzalności z badań międzylaboratoryjnych, których rozporządzenie nie podaje.

Zasada metody

Zasadą jest wnioskowanie o zawartości substancji rozpuszczalnych na podstawie współczynnika załamania światła produktu. Zawartość suchych rozpuszczalnych pozostałości (liczba Brixa oznaczana refraktometrycznie) to procent masowy sacharozy w wodnym roztworze sacharozy, który w określonych warunkach ma taki sam współczynnik załamania światła jak analizowany produkt. Innymi słowy: refraktometr nie mierzy cukru, tylko refrakcję, a wynik wyraża w umownej skali sacharozowej — dlatego przy produktach zawierających inne substancje rozpuszczone wynik jest przybliżeniem, przyjętym umownie jako zawartość substancji rozpuszczalnych. Odczyt prowadzi się na skali cukrowej refraktometru w procentach masowych sacharozy, a wynik odnosi do temperatury odniesienia 20 °C; pomiar wykonany w innej temperaturze wymaga poprawki. Norma PN-EN 12143 przewiduje ponadto dla soków z owoców cytrusowych tzw. korektę na kwasowość; sposób jej wykonania podaje tekst normy.

Zastosowania

• Kontrola ekstraktu soków owocowych i warzywnych oraz soków zagęszczonych — parametr podstawowy przy odbiorze i rozliczeniu surowca
• Sprawdzanie mocy soku odtworzonego z soku zagęszczonego (zgodność ze stopniem Brixa deklarowanym dla danego gatunku owocu)
• Ocena dojrzałości i jakości surowca owocowego przed przerobem
• Badania naukowe jakości soków — ekstrakt refraktometryczny w °Bx jako wyróżnik kontrolowany przed przechowywaniem i po nim
• Klasyfikacja celna przetworów owocowych i warzywnych w Nomenklaturze scalonej — na podstawie metody refraktometrii z rozporządzenia (UE) nr 974/2014
• Kontrola procesu zagęszczania i standaryzacji w zakładzie przetwórczym

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

Rozporządzenie wykonawcze (UE) nr 974/2014

Tytuł (PL)

Rozporządzenie wykonawcze Komisji (UE) nr 974/2014 określające metodę refraktometrii polegającą na pomiarze suchych rozpuszczalnych pozostałości w przetworach owocowych i warzywnych do celów ich klasyfikacji w Nomenklaturze scalonej

Title (EN)

Commission Implementing Regulation (EU) No 974/2014 establishing the refractometric method for the measurement of dry soluble residue in fruit and vegetable processed products for the purpose of their classification in the Combined Nomenclature

Procedura krok po kroku

1. Sprawdzenie i kalibracja refraktometru

   Przyrząd musi umożliwiać odczyt procentu masowego sacharozy z dokładnością do ±0,1 % i być skalibrowany w 20 °C, z możliwością ustawienia temperatury celi w zakresie od +15 °C do +25 °C z dokładnością ±0,5 °C. Ściśle przestrzegać instrukcji obsługi, zwłaszcza w części o kalibracji i źródle światła.

2. Przygotowanie próbki — produkty ciekłe

   Sok klarowny ostrożnie wymieszać i przejść do oznaczania.

3. Przygotowanie próbki — soki z zawiesiną, przeciery

   Ostrożnie wymieszać średnią próbkę laboratoryjną i zhomogenizować. Część próbki przesączyć przez suchą gazę złożoną we czworo, pierwsze krople odrzucić, oznaczenie wykonać na przesączu.

4. Przygotowanie próbki — produkty gęste

   Jeżeli produktu nie da się użyć wprost: odważyć 40 g z dokładnością do 0,01 g w zlewce 250 ml, dodać 100 ml wody destylowanej, ogrzewać ostrożnie 2–3 minuty mieszając bagietką, schłodzić, przenieść ilościowo do wytarowanego naczynia, uzupełnić wodą do ok. 200 g, zważyć z dokładnością do 0,01 g i wymieszać. Odstawić na 20 minut, przesączyć przez sączek karbowany lub lejek Büchnera, oznaczyć na przesączu.

   ⏱ Czas: 20 min

5. Doprowadzenie do temperatury pomiaru

   Temperatura pomiaru ma mieścić się między 15 a 25 °C; przy refraktometrze cyfrowym — 20 °C. Próbkę doprowadzić do tej temperatury, zanurzając pojemnik w łaźni wodnej.

   🌡 Temperatura: 15–25 °C (cyfrowy: 20 °C)

6. Nałożenie próbki na pryzmat

   Nanieść niewielką ilość próbki na dolny pryzmat, upewniając się, że równomiernie pokrywa szklaną powierzchnię w chwili dociśnięcia obu pryzmatów.

7. Odczyt

   Pomiar wykonać zgodnie z instrukcją obsługi przyrządu. Odczytać procent masowy sacharozy z dokładnością do 0,1 %. Wykonać co najmniej dwa oznaczenia z tej samej przygotowanej próbki.

8. Poprawka temperaturowa

   Jeżeli odczyt wykonano w temperaturze innej niż 20 °C, skorygować go według tablicy poprawek (norma podaje własne wartości poprawek dla substancji oznaczonych refraktometrycznie; rozporządzenie (UE) nr 974/2014 ma własną tabelę 1 — nie mieszać obu źródeł).

9. Przeliczenie przy rozcieńczeniu i wynik

   Jeżeli pomiar wykonano na roztworze rozcieńczonym, przeliczyć wynik na produkt wyjściowy na podstawie masy produktu w roztworze. Zawartość substancji rozpuszczalnych wyrazić w gramach na 100 g produktu, co odpowiada liczbie Brixa, i podać z dokładnością do jednego miejsca po przecinku (±0,1 °Brixa).

10. Sprawozdanie

    Podać wynik w °Bx wraz z temperaturą pomiaru, informacją o ewentualnej korekcie na kwasowość i o rozcieńczeniu próbki oraz powołanym dokumentem odniesienia — przy powołaniu PN-EN 12143:2000 zaznaczyć, że norma jest wycofana.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Metoda nie wymaga odczynników chemicznych — główne zagrożenia są mechaniczne i termiczne.
• Pryzmat refraktometru jest szklany i łatwo go zarysować — czyścić wyłącznie miękką ściereczką, nie skrobać osadu cukru.
• Przy przygotowaniu produktów gęstych i suchych pracuje się z wrzącą łaźnią wodną i gorącymi zlewkami — używać rękawic termoodpornych i uchwytów.
• Próbki soków z dodatkiem alkoholu ogrzewa się w łaźni wodnej — trzymać z dala od otwartego ognia, pracować przy wentylacji.
• Soki owocowe są pożywką dla drobnoustrojów i pleśni — resztki próbek usuwać na bieżąco, stanowisko myć po pracy.

Najczęstsze pytania