Zarejestruj się
LabCoda / Baza Wiedzy / Substancje ekstrahujące się eterem naftowym

🧪 Substancje ekstrahujące się eterem naftowym

Fizykochemia PN-C-04559

Wagowe oznaczanie substancji organicznych ekstrahujących się eterem naftowym ze ścieków i wód — tłuszcze, oleje, substancje ropopochodne. Klasyczna polska norma stosowana w monitoringu ścieków przemysłowych.

Przegląd

Substancje ekstrahujące się eterem naftowym (SEE) obejmują grupę związków organicznych ekstrahowalnych z wody i ścieków za pomocą eteru naftowego (benzyna ekstrakcyjna, frakcja 40–60°C). Do tej grupy należą: substancje ropopochodne (węglowodory, oleje mineralne), tłuszcze zwierzęce i roślinne, woski, żywice, kwasy tłuszczowe oraz inne związki niepolarne. Parametr SEE jest wskaźnikiem sumarycznym zanieczyszczenia organicznego ścieków.

Polska norma PN-C-04559 opisuje wagową metodę oznaczania — próbka wody jest zakwaszona i ekstrahowana eterem naftowym, ekstrakt jest odparowany, a sucha pozostałość ważona na wadze analitycznej. Metoda jest prosta, nie wymaga drogiej aparatury, ale jest czasochłonna i mało selektywna — nie rozróżnia substancji ropopochodnych od tłuszczów.

Różnica między wskaźnikami: SEE obejmuje WSZYSTKIE substancje niepolarne (ropopochodne + biogeniczne), natomiast indeks oleju mineralnego (PN-EN ISO 9377-2, GC-FID) obejmuje TYLKO węglowodory C10–C40 po usunięciu substancji polarnych. W praktyce: SEE > HOI, bo SEE zawiera tłuszcze, estry itp.

Parametr SEE jest wymagany w pozwoleniach wodnoprawnych, kontroli ścieków komunalnych i przemysłowych (zakłady mięsne, mleczarnie, rafinerie, warsztaty samochodowe) oraz ocenie skuteczności separatorów tłuszczu i substancji ropopochodnych.

Zasada metody

Próbka ścieków (0,5–1 L) jest zakwaszona kwasem solnym lub siarkowym do pH < 2, co zapewnia przeniesienie kwasów tłuszczowych i mydeł do formy wolnej (niejonowej), ekstrahowalnej eterem. Zakwaszona próbka jest ekstrahowana trzykrotnie eterem naftowym (frakcja 40–60°C) w rozdzielaczu lub metodą ciągłej ekstrakcji w aparacie Soxhleta. Połączone ekstrakty eterowe są suszone bezwodnym siarczanem sodu, odparowywane na rotavaporze lub w łaźni wodnej (pod dygestorium), a sucha pozostałość jest suszona w 105°C (30 min) i ważona na wadze analitycznej z dokładnością ±0,1 mg. Wynik wyrażony w mg/L.

Zastosowania

Kluczowe parametry

ParametrWartość
Zakres pomiarowy0,5–10 000 mg/L (z rozcieńczeniem)
Granica oznaczalności (LOQ)0,5 mg/L (ekstrakcja 1 L próbki)
RozpuszczalnikEter naftowy (benzyna ekstrakcyjna) fr. 40–60°C
Dokładność ważenia±0,1 mg (waga analityczna)
Precyzja (CV)10–20% (metoda wagowa — niższa precyzja)
Czas analizy4–8 godzin (ekstrakcja + odparowanie + suszenie)

Norma

Numer normy
PN-C-04559:1982
Tytuł (PL)
Woda i ścieki — Badania zawartości substancji ekstrahujących się eterem naftowym
Title (EN)
Water and wastewater — Determination of petroleum ether-extractable substances

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie naczyń

Umyj kolby okrągłodenne 250 mL acetonem i eterem naftowym. Wysusz w 105°C (30 min). Ochłodź w eksykatorze. Zważ z dokładnością 0,1 mg (masa m₀).

⏱ Czas: 45 min • 🌡 Temperatura: 105°C

2. Zakwaszenie próbki

Odmierz 1 L próbki ścieków. Zakwas HCl do pH < 2 (sprawdź papierkiem wskaźnikowym). Mieszaj 5 min.

⏱ Czas: 10 min

3. Ekstrakcja I

Przelej zakwaszoną próbkę do rozdzielacza 2 L. Dodaj 50 mL eteru naftowego. Wytrząsaj energicznie 3 min (ostrożnie — odpowietrzaj). Pozostaw do rozdziału faz (15 min).

⏱ Czas: 20 min

4. Ekstrakcja II i III

Spuść fazę wodną. Powtórz ekstrakcję dwukrotnie po 50 mL eteru naftowego. Połącz wszystkie fazy organiczne.

⏱ Czas: 40 min

5. Suszenie ekstraktu

Przepuść połączone ekstrakty eterowe przez lejek z 20 g bezwodnego Na₂SO₄. Zbierz do zważonej kolby okrągłodennej.

⏱ Czas: 10 min

6. Odparowanie rozpuszczalnika

Odparuj eter naftowy na rotavaporze (łaźnia wodna 40°C, próżnia). Lub odparuj pod dygestorium w łaźni wodnej. Nie przegrzewać — lotne substancje mogą się utracić.

⏱ Czas: 30–60 min • 🌡 Temperatura: 40°C

7. Suszenie pozostałości

Umieść kolbę z pozostałością w suszarce 105°C na 30 minut. Ochłodź w eksykatorze do temperatury pokojowej (30 min).

⏱ Czas: 60 min • 🌡 Temperatura: 105°C

8. Ważenie

Zważ kolbę z pozostałością (masa m₁) z dokładnością 0,1 mg. Powtórz suszenie i ważenie do stałej masy (różnica < 0,5 mg).

⏱ Czas: 10 min

9. Obliczenia

SEE [mg/L] = (m₁ - m₀) × 1000 / V_próbki [L], gdzie m₁ — masa kolby z pozostałością, m₀ — masa pustej kolby, V — objętość próbki.

⏱ Czas: 5 min

10. Kontrola jakości

Blank (woda czysta przeprowadzona przez całą procedurę) < 0,5 mg/L. Duplikat: RPD < 25%. Spike olejem mineralnym — odzysk 70–120%.

⏱ Czas: 30 min

Wymagany sprzęt i aparatura

SprzętPrzykładOrientacyjna cena
Waga analitycznaMettler Toledo XPR205, Sartorius Quintix 224, dokładność 0,1 mg8 000–25 000 PLN
Rozdzielacze szklane 1–2 LDURAN, Simax, borokrzem z kranikiem PTFE100–300 PLN/szt.
Wyparowywacz rotacyjny (rotavapor)Heidolph Hei-VAP, IKA RV 10, Buchi Rotavapor R-30015 000–50 000 PLN
Suszarka laboratoryjna (105°C)Binder ED 56, Memmert UN 30, POL-EKO SLW 325 000–15 000 PLN
Łaźnia wodna (do odparowania pod dygestorium)Memmert WNB 7, Julabo TW 83 000–8 000 PLN
Zlewki, kolby, pipetySzkło borokrzem DURAN, kolby okrągłodenne 250 mL20–100 PLN/szt.

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

OdczynnikCASSzczegóły
Eter naftowy (benzyna ekstrakcyjna) fr. 40–60°C8032-32-4Cz.d.a., frakcja 40–60°C, rozpuszczalnik ekstrakcyjny, 150–200 mL na oznaczenie
Kwas solny (HCl) rozcieńczony7647-01-0Do zakwaszania próbki do pH < 2 przed ekstrakcją
Siarczan sodu bezwodny (Na₂SO₄)7757-82-6Cz.d.a., środek suszący, wyżarzony 400°C/4 h
Aceton (do mycia szkła)67-64-1Cz.d.a., do płukania naczyń szklanych przed i po analizie

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

🔍 Znajdź laboratorium wykonujące to badanie