🌱 Całkowity wapń, magnez, sód i siarka siarczanowa — ekstrakcja z nawozów — PN-EN 15960

Fizykochemia PN-EN 15960

Przegląd

CO TO ZA BADANIE (rozdz. 1 EN 15960:2011; ten sam zakres na karcie PKN): metoda ekstrakcji całkowitego wapnia, całkowitego magnezu i całkowitego sodu oraz ekstrakcji całkowitej siarki obecnej w postaci siarczanów — tak, aby ten sam ekstrakt mógł służyć do oznaczenia każdego z tych składników. Metoda ma zastosowanie do nawozów wymienionych w załączniku I rozporządzenia (WE) nr 2003/2003, dla których rozporządzenie przewiduje deklarację tych składników. Rozporządzenie (WE) nr 2003/2003 traci moc ze skutkiem od 16 lipca 2022 r. (art. 51 rozporządzenia (UE) 2019/1009); bibliografia normy odsyła do jego załącznika IV, metody 8.1.

ZASADA (rozdz. 4): ekstrakcja przez gotowanie z rozcieńczonym kwasem solnym w określonych warunkach. Zasada wymienia magnez, sód i siarkę w postaci siarczanów; wapń jest w zakresie i w pkt 8.1.

PRZEBIEG — CAŁA EKSTRAKCJA (rozdz. 5–8): • próbka według EN 1482-2; norma zaleca zmielenie próbki laboratoryjnej ze względu na jednorodność; • 5 g próbki, ważone z dokładnością do 1 mg, do zlewki 600 ml; GDY NAWÓZ ZAWIERA WIĘCEJ NIŻ 15 % SIARKI (37,5 % SO₃) I WIĘCEJ NIŻ 18,8 % WAPNIA (26,3 % CaO), ekstrakcję wapnia i siarki prowadzi się z naważki 1 g; • około 400 ml wody i — ostrożnie, małymi porcjami, gdy próbka zawiera dużo węglanów — 50 ml kwasu solnego rozcieńczonego 1 + 1; • doprowadzić do wrzenia i gotować 30 min na płycie elektrycznej z regulacją temperatury; studzić, od czasu do czasu mieszając; • przelać ilościowo do kolby miarowej 500 ml, uzupełnić wodą, wymieszać, przesączyć przez suchy sączek do suchego naczynia, odrzucając pierwszą porcję; • EKSTRAKT MA BYĆ CAŁKOWICIE PRZEZROCZYSTY; jeśli nie jest od razu używany, zamyka się go korkiem.

ŁAŃCUCH NORM — CO SIĘ OZNACZA W EKSTRAKCIE. W zakresach akredytacji obok tej normy stoją: PN-EN 16196:2013-05 „Nawozy — Manganometryczne oznaczanie wyekstrahowanego wapnia wytrąconego w postaci szczawianu" (14 pozycji), PN-EN 16197:2013-05 „Nawozy — Oznaczanie magnezu metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej" (13; według karty PKN dotyczy ekstraktów otrzymanych według EN 15960 i EN 15961), PN-EN 15749:2023-01 „Nawozy — Oznaczanie zawartości siarczanów trzema różnymi metodami" (12; metoda A — wagowa, B — ICP-OES, C — chromatografia jonowa) oraz PN-EN 15961:2017-02 — ekstrakcja tych samych składników rozpuszczalnych w WODZIE (14). Dwie pozycje wskazują PN-EN 15925:2011 — ekstrakcję siarki całkowitej obecnej w różnych postaciach. Tytuły według kart PKN.

WYDANIA (stan karty PKN na 25.09.2026). PN-EN 15960:2011 — wersja polska, publikacja 27-07-2015, 10 stron, KT 156 Nawozów, wprowadza EN 15960:2011 [IDT], bez nagłówka „Wycofana"; w katalogu jest też wersja angielska. EN 15960:2011 zastąpiła CEN/TS 15960:2009 (specyfikacja przyjęta jako norma, zmiany redakcyjne). U wydawcy (katalog CEN prowadzony przez iTeh, odczyt 25.09.2026): opublikowana 23-11-2011; etap 90.93 — decyzja o potwierdzeniu po przeglądzie okresowym (ankieta od 20-06-2023, zakończenie 23-09-2026).

JAK NORMĘ POWOŁUJĄ ZAKRESY AKREDYTACJI. Pomiar 25.09.2026 na bazie zakresów akredytacji PL (1310 laboratoriów z pozycjami): 43 pozycje u 16 laboratoriów; zapis „PN-EN 15960:2011" (39), raz ze spacją po dwukropku i cztery pola, w których obok niej wpisano drugą normę. Metodyka: magnez całkowity (8) i „magnez" (5), wapń całkowity (7) i „wapń" (5), siarka (4) i siarka całkowita (4), sód całkowity (1) i inne ujęcia; techniki: miareczkowa (13), płomieniowa absorpcyjna spektrometria atomowa FAAS (12), wagowa (11), ICP-OES (3). Deklarowane zakresy podawane są w % CaO, % MgO, % Mg, % Na, % Na₂O, % S albo % SO₃.

KLUCZ ZAKŁADKI „LABORATORIA": „PN-EN 15960" — 16 laboratoriów i 43 pozycje, bez pozycji obcych.

CZEGO NIE PODAJEMY. Mieliśmy tekst EN 15960:2011 udostępniony przez wydawcę: przedmowę, rozdziały 1–9 i bibliografię — całą treść normy. Nie opisujemy przebiegu oznaczeń według PN-EN 16196, PN-EN 16197 i PN-EN 15749 — ich tekstów nie czytaliśmy, podajemy tylko tytuły i zakresy z kart PKN.

Zasada metody

Wapń, magnez, sód i siarkę siarczanową ekstrahuje się z nawozu gotowaniem przez 30 min w ok. 400 ml wody z 50 ml kwasu solnego 1 + 1; roztwór uzupełnia się do 500 ml i sączy do pełnej klarowności. W tym jednym ekstrakcie oznacza się każdy ze składników według osobnych norm.

Zastosowania

• Nawozy z deklaracją całkowitego wapnia, magnezu, sodu i siarki siarczanowej (m.in. nawozy wapniowe, magnezowe, siarczanowe)
• Wspólny ekstrakt do oznaczeń: Ca — PN-EN 16196, Mg — PN-EN 16197, siarczany — PN-EN 15749 (tytuły według kart PKN)
• Porównanie z formą rozpuszczalną w wodzie — PN-EN 15961

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 15960:2011 (wersja polska z 2015 r.; w katalogu PKN także wersja angielska; wprowadza EN 15960:2011 [IDT])

Tytuł (PL)

Nawozy — Ekstrakcja całkowitego wapnia, całkowitego magnezu, całkowitego sodu i całkowitej siarki obecnej w postaci siarczanów

Title (EN)

Fertilizers — Extraction of total calcium, total magnesium, total sodium and total sulfur in the forms of sulfates

Procedura krok po kroku

1. Próbka

   Według EN 1482-2; zmielić próbkę laboratoryjną (zalecenie ze względu na jednorodność).

2. Naważka

   5 g ± 1 mg do zlewki 600 ml; przy S > 15 % i Ca > 18,8 % — ekstrakcja Ca i S z naważki 1 g.

3. Kwas

   Ok. 400 ml wody i 50 ml HCl 1 + 1 — małymi porcjami, gdy próbka zawiera dużo węglanów.

4. Gotowanie

   Doprowadzić do wrzenia i utrzymywać; studzić, od czasu do czasu mieszając.

   ⏱ Czas: 30 min • 🌡 Temperatura: wrzenie

5. Ekstrakt

   Przelać do kolby 500 ml, uzupełnić, wymieszać, przesączyć do suchego naczynia (pierwszą porcję odrzucić); ekstrakt całkowicie przezroczysty, zamknąć korkiem, jeśli nie jest od razu używany.

6. Oznaczenia

   Ca, Mg, Na i siarczany w ekstrakcie — według osobnych norm; w sprawozdaniu m.in. informacja o granicy powtarzalności.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Kwas solny — żrący; przy próbkach z węglanami gwałtowne wydzielanie CO₂ i pienienie, dodawać małymi porcjami
• Gotowanie roztworu kwaśnego — pod wyciągiem

Najczęstsze pytania