🔥 Części lotne w węglu i koksie — metoda wagowa 850 °C

Petrochemia PN-G-04516

Przegląd

Części lotne są procentowym ubytkiem masy próbki analitycznej paliwa stałego, powstałym podczas ściśle określonego ogrzewania próbki bez dostępu powietrza (odgazowania) w naczynku o znormalizowanym kształcie, w piecu elektrycznym o temperaturze 850 °C, pomniejszonym o zawartość wilgoci. Oznaczenie należy do typowo umownych oznaczeń analitycznych — na wynik wpływa uziarnienie i masa próbki, kształt naczynka i sposób ogrzewania do zadanej temperatury. Niniejszy opis oparto na instrukcjach laboratoryjnych Politechniki Wrocławskiej i Poznańskiej wykonywanych wg wcześniejszego wydania PN-81/G-04516; aktualne wydanie PN-G-04516:1998 nie było dostępne i przed wdrożeniem należy je sprawdzić.

Części lotne składają się z produktów gazowych i par smołowych tworzących się wskutek termicznego rozkładu paliwa bez dostępu powietrza; ich ilość maleje ze wzrostem stopnia uwęglenia (węgle brunatne 45–65 %, kamienne 14–45 %, antracyty 1–10 %, półkoks 4–15 %, koks 1–5 % Vdaf), dlatego zawartość części lotnych w przeliczeniu na stan suchy i bezpopiołowy jest przybliżonym wskaźnikiem stopnia uwęglenia i jednym z parametrów polskiej klasyfikacji węgli kamiennych. Paliwa o dużej ilości części lotnych dają długi płomień i wymagają dodatkowego powietrza do bezdymnego spalania; wygląd koksiku po oznaczeniu pozwala z grubsza ocenić przydatność węgla do koksowania.

Metoda wagowa wg PN-G-04516:1998 jest w zakresie akredytacji GIG (zawartość części lotnych 0,40–48,10 %; z niej oblicza się też wskaźnik fixed carbon).

Zasada metody

Odważkę 1 ± 0,1 g próbki analitycznej praży się w elektrycznym piecu w zamkniętym tyglu porcelanowym o znormalizowanych wymiarach, bez dostępu powietrza, w temperaturze 850 ± 15 °C przez 7 minut, a zawartość części lotnych oblicza jako różnicę między całkowitym ubytkiem masy a ubytkiem spowodowanym utratą wilgoci: Va = Δm/m × 100 − Wa, gdzie Δm — ubytek masy podczas odgazowania, m — masa próbki, Wa — wilgoć analityczna. Piec musi mieć taką pojemność cieplną, aby po włożeniu chłodnych tygli ponownie osiągnąć 850 °C w ciągu 3–4 min. Przeliczenie na stan suchy i bezpopiołowy: Vdaf = Va × 100/[100 − (Wa + Aa)].

Zastosowania

• Analiza techniczna węgla kamiennego, brunatnego i koksu
• Ocena stopnia uwęglenia i klasyfikacja węgli kamiennych (typy 31–43)
• Ocena przydatności energetycznej paliwa (długość płomienia, zapotrzebowanie na powietrze)
• Wstępna ocena przydatności węgla do koksowania (wygląd koksiku)
• Obliczanie wskaźnika fixed carbon (GIG)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-G-04516:1998

Tytuł (PL)

Paliwa stałe — Oznaczanie zawartości części lotnych metodą wagową

Title (EN)

Solid fuels — Determination of volatile matter content by gravimetric method (tłumaczenie robocze)

Procedura krok po kroku

1. Tygle

   Zważyć dwa ponumerowane, wyprażone tygle porcelanowe z pokrywkami na wadze analitycznej.

2. Odważenie

   Do każdego tygla wsypać 1 ± 0,1 g badanego paliwa (próbkę przed ważeniem dokładnie wymieszać), zważyć z pokrywkami, wyrównać powierzchnię węgla lekko postukując dnem tygla o twardą powierzchnię i przykryć pokrywkami.

3. Wstawienie do pieca

   Tygle umieścić w podstawce i szybko wstawić do pieca nagrzanego do 850 °C, w strefę jednostajnego żarzenia; natychmiast zamknąć piec i włączyć stoper. Piec ma osiągnąć 850 ± 10 °C w ciągu 3–4 min; jeśli nie osiągnie w 4 min — oznaczenie powtórzyć.

   🌡 Temperatura: 850 ± 10 °C

4. Prażenie

   Prażyć 7 minut, licząc od chwili zamknięcia pieca.

   ⏱ Czas: 7 min

5. Studzenie

   Wyjąć podstawkę z tyglami, pozostawić 5 min na powietrzu, przenieść tygle do eksykatora i ostudzić do temperatury pokojowej, w miarę możności nie dłużej niż 30 min od wyjęcia z pieca.

   ⏱ Czas: 5 min + ≤ 30 min

6. Ważenie i obliczenie

   Zważyć tygle z zawartością (0,0002 g). Va = Δm/m × 100 − Wa; wilgoć analityczną Wa oznaczyć równolegle na tej samej próbce.

7. Wynik

   Za wynik przyjąć średnią z dwóch oznaczeń spełniających kryterium różnicy (0,3 % abs. do 10 %; ponad 10 % — 3 % wyniku większego), zaokrągloną do 0,1 %; jeśli różnica jest większa — wykonać trzecie oznaczenie. Dodatkowo przeliczyć na Vdaf.

Wymagany sprzęt i aparatura

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Piec 850 °C — szczypce i rękawice termiczne; podstawkę z tyglami wkładać i wyjmować szybko, ale ostrożnie
• Podczas odgazowania z tygli wydzielają się palne gazy i pary smołowe — zapewnić wentylację, nie otwierać pieca w trakcie 7 min
• Gorące tygle studzić najpierw na powietrzu (5 min), aby nie uszkodzić eksykatora

Najczęstsze pytania