🔥 Części lotne w biopaliwach stałych — ogrzewanie w 900 °C przez 7 min

Petrochemia PN-EN ISO 18123

Przegląd

Norma określa wymagania i metodę oznaczania zawartości części lotnych w biopaliwach stałych; jest przeznaczona dla producentów, sprzedawców i użytkowników biopaliw oraz urządzeń do ich spalania. Zawartość części lotnych oznacza się jako ubytek masy, pomniejszony o ubytek wskutek wilgoci, gdy biopaliwo stałe poddaje się częściowej pirolizie w znormalizowanych warunkach. Badanie jest empiryczne: dla odtwarzalności wyników trzeba ściśle kontrolować szybkość ogrzewania, temperaturę końcową i całkowity czas oraz wykluczyć dostęp powietrza, aby zapobiec utlenianiu — dopasowanie pokrywki tygla jest krytyczne. Opis oparto na podglądzie ISO 18123:2015; PKN wydał PN-EN ISO 18123:2023-10 (EN ISO 18123:2023), którego treści nie sprawdzono.

Wilgoć próbki analitycznej oznacza się równocześnie z częściami lotnymi (ISO 18134-3), aby wprowadzić właściwą poprawkę. Dopuszcza się aparaturę automatyczną zwalidowaną na próbkach odniesienia odpowiedniego typu biomasy, spełniającą wymagania rozdz. 5–8 co do masy próbki, atmosfery, temperatur i dokładności ważenia; według LECO zarówno metoda ISO, jak i analizator TGA określają ubytek masy w ustalonym czasie w 900 °C, przy czym termograwimetr wymaga dodatkowego czasu nagrzewania po etapie wilgoci (~105 °C).

Części lotne biomasy są wysokie (70–80 % Vdaf wg PWr) i wraz z popiołem oraz węglem związanym charakteryzują paliwo; GIG oznacza je wg PN-EN ISO 18123:2023-05 metodą wagową w zakresie 59,30–87,30 %.

Zasada metody

Porcję próbki do analizy ogólnej ogrzewa się w zasadzie bez dostępu powietrza w (900 ± 10) °C przez 7 min; piec zwykle nie ma próżni, ale podczas ogrzewania powstaje częściowa próżnia zależna od napływu powietrza przy wsadzie i powietrza uwięzionego w tyglu przed nałożeniem pokrywki. Procent części lotnych oblicza się z ubytku masy porcji po odjęciu ubytku wskutek wilgoci. Piec elektryczny ma utrzymywać strefę jednorodnej temperatury (900 ± 10) °C i odzyskać ją w ciągu 4 min po wstawieniu zimnego stojaka z tyglami; temperaturę mierzy zainstalowana na stałe termopara w osłonie, sprawdzana regularnie termoparą nieosłoniętą wzorcowaną. Tygiel walcowy z dobrze dopasowaną pokrywką, oba z kwarcu topionego, o masie 10–14 g; luz poziomy pokrywki ≤ 0,5 mm, tygiel i pokrywka dotarte razem i wspólnie oznakowane.

Zastosowania

• Charakterystyka biopaliw stałych (pelet, zrębki, słoma) do projektowania spalania i zgazowania
• Obliczanie węgla związanego (fixed carbon) z bilansu wilgoć–popiół–części lotne
• Kontrola jakości i badania biegłości laboratoriów biomasy (GIG: 59,30–87,30 %)
• Walidacja analizatorów termograwimetrycznych względem metody tyglowej

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 18123:2023-10

Tytuł (PL)

Biopaliwa stałe — Oznaczanie części lotnych

Title (EN)

Solid biofuels — Determination of volatile matter

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie próbki

   Przygotować próbkę do analizy ogólnej (nominalne uziarnienie ≤ 1 mm) wg zasad przygotowania próbek biopaliw; równocześnie odważyć porcję do oznaczenia wilgoci wg ISO 18134-3.

2. Tygle

   Użyć dobranych i dotartych kompletów tygiel–pokrywka z kwarcu (10–14 g, luz ≤ 0,5 mm); zważyć pusty tygiel z pokrywką.

3. Odważenie

   Odważyć porcję próbki do tygla, nałożyć pokrywkę i zważyć; umieścić tygle w stojaku.

4. Ogrzewanie

   Wstawić stojak z tyglami do środka pieca nagrzanego do (900 ± 10) °C; piec ma odzyskać temperaturę w ciągu 4 min. Ogrzewać 7 min bez dostępu powietrza (dopasowana pokrywka).

   ⏱ Czas: 7 min • 🌡 Temperatura: 900 ± 10 °C

5. Studzenie i ważenie

   Wyjąć stojak, ostudzić tygle z pokrywkami i zważyć.

6. Obliczenie

   Części lotne obliczyć z ubytku masy porcji po odjęciu ubytku masy wskutek wilgoci oznaczonej równocześnie; wynik podać na stan suchy.

7. Kontrola pieca

   Regularnie sprawdzać wskazania termopary pieca termoparą nieosłoniętą wzorcowaną, umieszczoną jak najbliżej termopary stałej; charakterystyka termopary w wysokiej temperaturze zmienia się z czasem, więc oznaczenie nie powinno trwać dłużej niż to konieczne.

Wymagany sprzęt i aparatura

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Piec 900 °C — szczypce z długim uchwytem, rękawice termiczne, osłona twarzy przy otwieraniu
• Piroliza biomasy wydziela palne gazy i smołę — komin pieca z zaworem, wentylacja pomieszczenia
• Tygle kwarcowe są kruche i gorące — studzić na podstawce, nie stawiać na zimnym blacie

Najczęstsze pytania