🧪 Chlorki w wodzie i ściekach — analiza przepływowa CFA/FIA

Fizykochemia PN-EN ISO 15682

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Zakres z karty katalogowej PKN, w całości: „Określono procedury analizy wody i ścieków o zawartości chlorków w zakresie od 1 mg/l do 1000 mg/l. Próbki o większej zawartości chlorków można analizować po rozcieńczeniu. Metodę z detekcją potencjometryczną można stosować do badania próbek mętnych i/lub zabarwionych". Wydanie polskie ukazało się 4 maja 2004 roku, ma 28 stron, prowadzi je KT 121 Jakości Wody — Badania Chemiczne — Substancje Nieorganiczne, ICS 13.060.50. W polu „Wprowadza" karta podaje EN ISO 15682:2001 i ISO 15682:2000, a w polu „Zastępuje" — PN-EN ISO 15682:2002 w wersji angielskiej. Wydanie z 2004 roku jest więc polskim tekstem tej samej normy, a nie nową redakcją metody.

TRZY NORMY W JEDNEJ POZYCJI PRZEPISU. Rozporządzenie Ministra Gospodarki Morskiej i Żeglugi Śródlądowej z 12 lipca 2019 roku (Dz.U. 2019 poz. 1311) wymienia w załączniku nr 12, pod pozycją 17 „Chlorki", trzy metodyki: metodę objętościową (miareczkową) według PN-ISO 9297, chromatografię jonową według PN-EN ISO 10304-2 oraz „analizę przepływową (wstrzykową) (CFA i FIA)" według PN-EN ISO 15682. PN-ISO 9297 to według tytułu z karty „Metoda miareczkowania azotanem srebra w obecności chromianu jako wskaźnika (Metoda Mohra)".

JAK WYBIERAJĄ LABORATORIA. Pomiar na kopii zakresów akredytacji (odczyt 23.09.2026; liczone są zapisy ZACZYNAJĄCE SIĘ od oznaczenia normy): PN-ISO 9297 — 238 laboratoriów i 329 pozycji; PN-EN ISO 10304-1 — 116 laboratoriów i 278 pozycji, z czego przy chlorkach (chlorki w nazwie badania albo w parametrze) 107 laboratoriów i 164 pozycje — pozostałe dotyczą innych anionów; PN-EN ISO 15682 — 3 laboratoria i 4 pozycje; PN-EN ISO 10304-2 — zero, także gdy szukać tego numeru w dowolnym miejscu pola. Liczby mówią, ile laboratoriów ma daną normę w zakresie akredytacji; nie mówią, dlaczego wybrało tę, a nie inną.

NORMA WSKAZANA PRZY CHROMATOGRAFII JONOWEJ BYŁA JUŻ WYCOFANA — I AKT MA NA TO REGUŁĘ. Karta PN-EN ISO 10304-2:2001 („Oznaczanie rozpuszczonych anionów za pomocą chromatografii jonowej — Część 2: Oznaczanie bromków, chlorków, azotanów, azotynów, ortofosforanów i siarczanów w ściekach", publikacja 5 kwietnia 2001 roku) ma nagłówek „Wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 10304-1:2009" i datę wycofania 29 kwietnia 2009 roku. Karta następczyni, PN-EN ISO 10304-1:2009, opublikowanej tego samego dnia, wymienia w polu „Zastępuje" obie starsze części: PN-EN ISO 10304-2:2001 i PN-EN ISO 10304-1:2001. Rozporządzenie ogłoszono 15 lipca 2019 roku — ponad dziesięć lat po wycofaniu tej normy. Ten sam załącznik ma jednak objaśnienie 2: „Jeżeli norma wskazana w załączniku zostanie zastąpiona i wycofana, za normę zalecaną należy uznać nową normę z Polskich Norm". Przy chlorkach warunek jest spełniony: norma została zastąpiona i wycofana, a karta wskazuje następczynię. Przy chlorkach powołuje ją 107 laboratoriów — zgodnie z tym objaśnieniem.

JAK TO ZAPISUJĄ LABORATORIA. Wszystkie cztery pozycje z tą normą mają w bazie identyczny zapis „PN-EN ISO 15682:2004", więc zakładka „Laboratoria" pokazuje komplet.

CZEGO NIE PODAJEMY. Tekstu normy nie mieliśmy — PKN udostępnia ją odpłatnie (28 stron). Karta i tytuł mówią o dwóch technikach przepływowych (CFA i FIA), o dwóch sposobach detekcji (fotometryczna i potencjometryczna) i o tym, że detekcję potencjometryczną można stosować do próbek mętnych i/lub zabarwionych. Reakcji, na której opiera się detekcja fotometryczna, odczynników ani warunków pracy nie podajemy.

Zasada metody

Według karty i tytułu normy: chlorki oznacza się metodą analizy przepływowej ciągłej (CFA) albo wstrzykowej (FIA), z detekcją fotometryczną albo potencjometryczną, w zakresie od 1 mg/l do 1000 mg/l. Próbki o większej zawartości chlorków analizuje się po rozcieńczeniu, a detekcję potencjometryczną można stosować do próbek mętnych i/lub zabarwionych. Reakcji, na której opiera się detekcja fotometryczna, odczynników i warunków przepływu NIE PODAJEMY — tekstu normy nie mieliśmy.

Zastosowania

• Woda i ścieki — zakres normy według karty
• Próbki mętne lub zabarwione — wariant z detekcją potencjometryczną (karta)
• Badanie ścieków na potrzeby Dz.U. 2019 poz. 1311 — jedna z trzech norm wymienionych przy chlorkach (załącznik nr 12, pozycja 17)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 15682:2004

Tytuł (PL)

Jakość wody — Oznaczanie chlorków metodą analizy przepływowej (CFA i FIA) z detekcją fotometryczną lub potencjometryczną

Title (EN)

Water quality — Determination of chloride by flow analysis (CFA and FIA) and photometric or potentiometric detection

Procedura krok po kroku

1. Sprawdzenie zakresu stężeń

   Zakres 1–1000 mg/l; próbki o większej zawartości chlorków analizuje się po rozcieńczeniu (karta).

2. Wybór detekcji

   Dla próbek mętnych i/lub zabarwionych karta wskazuje detekcję potencjometryczną.

3. Oznaczenie

   Przebiegu oznaczenia NIE PODAJEMY — tekstu normy nie mieliśmy.

4. Zapis w sprawozdaniu

   Wskazać technikę (CFA albo FIA) i sposób detekcji — norma zawiera oba warianty, a sam jej numer nie mówi, który zastosowano.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Zagrożeń związanych z odczynnikami nie opisujemy — ich wykazu nie znamy, bo tekstu normy nie mieliśmy; obowiązują karty charakterystyki odczynników użytych w laboratorium

Najczęstsze pytania