🌿 Oznaczanie azotu azotanowego, azotynowego i amonowego (azotu mineralnego) w glebie o wilgotności polowej — 40 g zhomogenizowanej gleby (agregaty < 5 mm) wytrząsa się 1 h z 200 ml KCl 1 mol/l w 20 ± 2 °C, ekstrakt wiruje (ok. 3000 g, 10 min) i oznacza w automatycznych układach analizy przepływowej z segmentowaniem strumienia: suma azotanów i azotynów po redukcji na kolumnie Cd-Cu, azotyny reakcją z sulfanilamidem i chlorowodorkiem N-(1-naftylo)etylenodiaminy, jony amonowe metodą salicylanową z dichloroizocyjanuranem i nitroprusydkiem; wilgotność według ISO 11465, PN-ISO 14256-2

Środowisko PN-ISO 14256-2

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu ISO 14256-2:2005 (wydanie pierwsze, tekst angielski): spis treści, przedmowa, rozdziały 1–6 i rozdział 7 do punktu 7.1.2 (przebieg ekstrakcji) — próbka kończy się na stronie 6. Oznaczania sumy azotanów i azotynów (7.2), azotynów (7.3) i jonów amonowych (7.4), schematów układów przepływowych (rysunki 1–3), obliczeń (8) ani sprawozdania (9) nie czytamy; tytuły znamy ze spisu treści.

WEDŁUG TEKSTU ISO 14256-2:2005. Normę przygotował ISO/TC 190 „Jakość gleby”, podkomitet SC 3 „Metody chemiczne i właściwości gleby”; seria ma dwie części: 1 — metoda manualna, 2 — metoda automatyczna z analizą przepływową z segmentowaniem strumienia. Zakres (1): automatyczne oznaczanie azotanów, azotynów i jonów amonowych w ekstrakcie KCl 1 mol/l z próbek gleby o wilgotności polowej; dla wszystkich rodzajów gleb zhomogenizowanych odpowiednią metodą. Powołania (2): ISO 3696:1987, ISO 11465 (sucha masa i zawartość wody). Zasada (3): zhomogenizowaną glebę ekstrahuje się roztworem KCl 1 mol/l, a nieorganiczne związki azotu oznacza w ekstraktach automatycznymi metodami spektrofotometrycznymi; uwaga: metoda opiera się na układach analizy przepływowej z segmentowaniem strumienia, ale mogą być też odpowiednie układy ciągłej analizy przepływowej. Odczynniki (4): woda klasy 2 według ISO 3696 (≤ 0,2 mS/m w 25 °C); chlorek amonu, chlorek potasu, cytrynian sodu, wodorotlenek sodu, azotan potasu, azotyn sodu, salicylan sodu, sulfanilamid, siarczan amonu, winian sodowo-potasowy, HCl 1 mol/l, H3PO4 85 %, dichlorowodorek N-(1-naftylo)etylenodiaminy, nitroprusydek sodu, dichloroizocyjanuran sodu, środek zwilżający (eter laurylowy polioksyetylenu 30 %, nie dłużej niż 6 miesięcy), gruboziarnisty proszek kadmowy 0,3–0,8 mm; KCl 1 mol/l (74,55 g/l) i 2 mol/l (149,10 g/l); roztwory podstawowe: NH4-N 200 mg/l (0,9439 g siarczanu amonu w 1 l, w lodówce co najmniej miesiąc), NO3-N 375 mg/l (2,7083 g KNO3 w 1 l, co najmniej sześć miesięcy), NO2-N 300 mg/l (1,479 g NaNO2 w 1 l, co najmniej sześć miesięcy); roztwór nitroprusydku (1 g/l), dichloroizocyjanuranu (2 g z 25 g NaOH w 1 l), bufor I (chlorek amonu, amoniak, środek zwilżający, pH 6–8), bufor II pH 5,2 (cytrynian i winian, HCl), reduktor Cd-Cu (proszek kadmowy płukany HCl, potem roztworem CuSO4 20 g/l, przechowywany w ciemności), odczynnik barwny I (salicylan sodu 80 g i NaOH 25 g w 1 l) i II (H3PO4, NED 0,5 g, sulfanilamid 10 g w 1 l). Aparatura (5): wagi 0,1 g i 0,001 g; butelki PE 500 ml niepochłaniające i nieuwalniające azotynów ani amonu; wytrząsarka obrotowa 40 obr./min; wirówka na probówki 100 ml; kolby stożkowe 100 ml; trzy układy przepływowe z segmentowaniem strumienia — dla sumy azotanów i azotynów (z kolumną redukcyjną), dla azotynów i dla jonów amonowych — każdy z podajnikiem, pompą, modułem analitycznym, fotometrem i rejestratorem (schematy na rysunkach 1–3, do dostosowania); rurka redukcyjna Cu-Cd w kształcie U, ok. 15 cm, średnica wewnętrzna 2 mm. Pobieranie (6): próbki chroni się przed ogrzaniem przy pobieraniu i transporcie (zalecana lodówka turystyczna, zwłaszcza późną wiosną i latem); analiza w ciągu trzech dni — przechowywanie w 4 °C, inaczej zamrożenie w −20 °C (kilka tygodni bez istotnej zmiany azotu mineralnego); rozmrażanie w temperaturze pokojowej z homogenizacją i ekstrakcją w ciągu 4 h od początku rozmrażania albo w 4 °C najwyżej 48 h; zaleca się zamrażać jak najmniejszą próbkę, zhomogenizowaną przed zamrożeniem; próbka laboratoryjna — homogenizacja ręczna (w rękawicach gumowych) lub mechaniczna do agregatów < 5 mm; wilgotność z części próbki według ISO 11465. Ekstrakcja (7.1): KCl 1 mol/l w stosunku 1:5 w 20 ± 2 °C, bo ilość ekstrahowanego azotu amonowego zależy od temperatury (w innym klimacie można przyjąć inną stałą temperaturę i podać ją w sprawozdaniu); wirowanie preferowane, bo większość sączków pochłania amon lub bywa zanieczyszczona; przy sączeniu sączki przechowuje się co najmniej tydzień w eksykatorze nad stężonym kwasem siarkowym, a pierwsze 20 ml przesączu odrzuca; alternatywnie odstanie 4 h w temperaturze nie wyższej niż 4 °C; 40,0 g próbki, 200 ml KCl w 20 ± 2 °C, wytrząsanie 1 h, ok. 60 ml zawiesiny wiruje się 10 min przy ok. 3000 g; próba ślepa z samym KCl; oznaczenie od razu, najpóźniej dzień po ekstrakcji, albo przechowywanie ekstraktu w ≤ 4 °C najwyżej tydzień; uwaga: przy analizatorach z trzema modułami roztwory wzorcowe azotanów, azotynów i amonu można przygotować razem.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „14256-2”, 03.10.2026) PN-ISO 14256-2:2010 (wersja polska, „Wprowadza: ISO 14256-2:2005 [IDT]”) nie ma adnotacji o wycofaniu. Karta: data publikacji 24.09.2010, 16 stron, KT 191 Chemii Gleby, ICS 13.080.10, bez adnotacji o wycofaniu i bez normy zastępowanej. W katalogu iTeh (odczyt 03.10.2026) ISO 14256-2:2005 ma status „Published”, etap 90.93 (norma międzynarodowa potwierdzona), publikacja 12.01.2005.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 14256-2 stoi w 7 rekordach u 2 laboratoriów: AB 1095 (4), AB 313 (3). W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 1095 wyd. nr 25 z 03.07.2026, AB 313 wyd. nr 43 z 08.07.2026) numer stoi u tych samych 2 laboratoriów — w każdym dokumencie raz, w jednej komórce dokumentu odniesienia obejmującej wszystkie formy azotu (stąd 7 rekordów i 2 wiersze z numerem); w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy. Postać „PN-ISO 14256-2:2010” u obu. W kopii bazy u AB 1095 do normy dopisana jest litera „M” — w dokumencie PCA to osobna kolumna kodu lokalizacji (Mysłowice), nie część oznaczenia. Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-ISO 14256-2”) pokazuje oba laboratoria — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). Obie pozycje: ciągła analiza przepływowa (CFA) z detekcją spektrofotometryczną. AB 313 („Gleba”): azot azotynowy (0,10–50,0) mg/kg, amonowy (15,0–500) mg/kg, azotanowy (5,0–500) mg/kg. AB 1095 („Gleba (wyciąg glebowy)”, lokalizacja Mysłowice): azot amonowy (0,50–500) mg/kg, azotanowy (1,0–500) mg/kg, azotynowy (0,10–20) mg/kg i azot mineralny z obliczeń.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy próbce: formy azotu mineralnego zmieniają się po pobraniu — próbek nie wolno ogrzać w transporcie; bez zamrożenia analiza w ciągu trzech dni w 4 °C; po rozmrożeniu w temperaturze pokojowej ekstrakcja w ciągu 4 h (6.1) — przy próbkach przechowywanych dłużej wynik może być poprawny analitycznie, a nieważny dla gleby. Przy stanie gleby: norma dotyczy gleby o wilgotności polowej, a wynik przelicza się z użyciem wilgotności według ISO 11465 (1, 6.2) — próbka wysuszona przed analizą nie daje wyniku według tej normy. Przy temperaturze ekstrakcji: ilość ekstrahowanego azotu amonowego zależy od temperatury — 20 ± 2 °C albo inna stała temperatura podana w sprawozdaniu (7.1.1). Przy oddzielaniu ekstraktu: sączki pochłaniają amon lub go wnoszą — wirowanie, a przy sączeniu sączki suszone nad kwasem siarkowym i odrzucenie pierwszych 20 ml (7.1.1). Przy czasie analizy: ekstrakt od razu, najpóźniej następnego dnia, albo w ≤ 4 °C najwyżej tydzień (7.1.2). Przy technice: norma opisuje układy z segmentowaniem strumienia i dopuszcza układy ciągłej analizy przepływowej jako możliwie odpowiednie (3, uwaga) — obie pozycje w PCA podają CFA. Przy azotanach: według spisu treści oznacza się sumę azotanów i azotynów (7.2) i osobno azotyny (7.3), a wynik wyraża jako azot azotanów i azotynów razem (8.1) oraz azot azotynów (8.2) — pozycje w PCA podają azot azotanowy osobno; jak go wyliczono, z pozycji nie widać (przebieg i wzory poza próbką).

CZEGO NIE PODAJEMY. Warunków pracy układów przepływowych, wzorców kalibracyjnych, kontroli sprawności kolumny redukcyjnej, wzorów obliczeniowych ani zawartości sprawozdania nie przytaczamy — leżą poza próbką. Treści ISO 14256-1 (metoda manualna) ani ISO 11465 nie czytaliśmy. Nie podajemy zaleceń nawozowych ani wartości granicznych azotu mineralnego.

Zasada metody

Glebę o wilgotności polowej, chronioną przed ogrzaniem i zhomogenizowaną do agregatów < 5 mm, wytrząsa się 1 h z roztworem chlorku potasu 1 mol/l (1:5) w 20 ± 2 °C i wiruje. W ekstrakcie automatyczne układy analizy przepływowej z segmentowaniem strumienia oznaczają spektrofotometrycznie sumę azotanów i azotynów (po redukcji na kolumnie Cd-Cu i reakcji z sulfanilamidem i NED), same azotyny oraz jony amonowe (metodą salicylanową); wynik przelicza się na suchą masę gleby z wilgotności według ISO 11465.

Zastosowania

• Azot azotanowy, azotynowy i amonowy w glebach o wilgotności polowej, wszystkich rodzajów (1)
• Azot mineralny w glebie — 7 pozycji zakresów akredytacji 2 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-ISO 14256-2:2010

Tytuł (PL)

Jakość gleby — Oznaczanie azotanów(V), azotanów(III) oraz jonów amonowych w glebach o wilgotności polowej z zastosowaniem ekstrakcji roztworem chlorku potasu — Część 2: Metoda automatyczna z zastosowaniem analizy przepływowej z segmentowaniem strumienia

Title (EN)

Soil quality — Determination of nitrate, nitrite and ammonium in field-moist soils by extraction with potassium chloride solution — Part 2: Automated method with segmented flow analysis

Procedura krok po kroku

1. Pobranie i transport

   Bez ogrzania, zalecana lodówka turystyczna; 4 °C do 3 dni albo −20 °C (6.1). PN-ISO 14256-2:2010 bez adnotacji o wycofaniu w PKN (03.10.2026).

2. Próbka laboratoryjna

   Homogenizacja do agregatów < 5 mm; wilgotność według ISO 11465 (6.2).

3. Ekstrakcja

   40,0 g + 200 ml KCl 1 mol/l, 1 h w 20 °C, wirowanie; próba ślepa (7.1).

4. Oznaczanie

   NO3+NO2 po redukcji Cd-Cu, NO2, NH4 w układach przepływowych (7.2–7.4 — przebieg poza próbką).

5. Wynik

   Przeliczenie na suchą masę gleby; sprawozdanie z temperaturą ekstrakcji (7.1.1; 8–9 poza próbką).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Proszek kadmowy i reduktor Cd-Cu (4.18, 4.30) — kadm i jego związki są toksyczne
• Glebę miesza się ręcznie tylko w rękawicach gumowych (6.2)

Najczęstsze pytania