🌱 Oznaczanie azotu całkowitego w nawozach zawierających azot wyłącznie w formie azotanowej, amonowej i mocznikowej — metoda A (według ISO 5315:1984): redukcja azotanu do amoniaku proszkiem chromu w środowisku kwaśnym, mineralizacja stężonym kwasem siarkowym z katalizatorem, destylacja amoniaku z roztworu alkalicznego do nadmiaru mianowanego kwasu siarkowego i miareczkowanie odwrotne wodorotlenkiem sodu wobec czerwieni metylowej; metoda B: jak A, lecz redukcja proszkiem żelaza i chlorkiem cyny(II); obie dają wyniki równoważne, PN-EN 15750

Fizykochemia PN-EN 15750

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu SIST EN 15750:2010 (tekst angielski EN 15750:2009): od strony tytułowej przez spis treści, przedmowę, wprowadzenie i rozdziały 1–5 do punktu 6.2.2 (aparat do destylacji) na stronie 7 włącznie. Poza próbką zostaje dalsza część metody A (aparatura od rysunku 1, procedura, obliczenia), cała metoda B (rozdział 7), precyzja obu metod (8), sprawozdanie (9) i załącznik A (wyniki statystyczne badań międzylaboratoryjnych).

WEDŁUG TEKSTU EN 15750:2009 (przedmowa, wprowadzenie, rozdziały 1–6.2.2). Normę przygotował CEN/TC 260 „Fertilizers and liming materials” (sekretariat DIN) na podstawie mandatu Komisji Europejskiej i EFTA; CEN zatwierdził ją 20.09.2009; zastąpiła CEN/TS 15750:2008. Wprowadzenie: dokument podaje dwie różne metody oznaczania zawartości azotu całkowitego w nawozach; według wyników statystycznych badań międzylaboratoryjnych na tych samych próbkach obie dają wyniki równoważne i można stosować każdą z nich według decyzji użytkownika. Zakres (1): metoda A — miareczkowa po destylacji według ISO 5315:1984; metoda B — z redukcją azotanu żelazem i chlorkiem cyny(II). Powołania (2): EN 1482-2 (przygotowanie próbki), EN 12944-1 i EN 12944-2 (terminologia nawozów i środków wapnujących), EN ISO 385 (biurety), EN ISO 3696 (woda). Terminy (3): według EN 12944-1:1999 i EN 12944-2:1999. Zasada (4): metoda A — redukcja azotanu do amoniaku proszkiem chromu w środowisku kwaśnym, przemiana azotu organicznego i mocznikowego w siarczan amonu przez mineralizację stężonym kwasem siarkowym w obecności katalizatora, destylacja amoniaku z roztworu alkalicznego, pochłonięcie w nadmiarze mianowanego roztworu kwasu siarkowego i miareczkowanie odwrotne mianowanym roztworem wodorotlenku sodu wobec czerwieni metylowej lub czerwieni metylowej z błękitem metylenowym; metoda B — to samo, lecz azotan redukuje się proszkiem żelaza i chlorkiem cyny w środowisku kwaśnym, a miareczkuje wobec roztworu wskaźnika. Pobieranie i przygotowanie próbki (5): pobieranie nie jest częścią metod (zalecane według EN 1482-1); próbkę przygotowuje się według EN 1482-2. Odczynniki metody A (6.1): wyłącznie odczynniki o uznanej czystości analitycznej, zwłaszcza o małej zawartości azotu, i woda klasy 3 według EN ISO 3696; proszek chromu metalicznego o ziarnie do 250 µm; tlenek glinu topiony (nadaje się pumeks); środek przeciwpieniący, np. parafina o temperaturze topnienia nie niższej niż 100 °C albo silikon; azotan amonu suszony w 100 °C do stałej masy; drobno zmielona mieszanina katalizatora mineralizacji — 1000 g siarczanu potasu i 50 g pięciowodnego siarczanu miedzi(II); kwas siarkowy stężony (ok. 1,84 g/ml); kwas solny stężony (ok. 1,18 g/ml); wodorotlenek sodu ok. 400 g/l; mianowany wodorotlenek sodu 0,10 mol/l; mianowany kwas siarkowy 0,25, 0,10 i 0,05 mol/l; wskaźnik — czerwień metylowa z błękitem metylenowym (50 ml roztworu czerwieni metylowej 2 g/l i 50 ml roztworu błękitu metylenowego 1 g/l w etanolu) albo czerwień metylowa (0,1 g w 50 ml etanolu 95 %); szerokozakresowy papierek wskaźnikowy pH. Aparatura (6.2): zestaw do mineralizacji z kolbą Kjeldahla 800 ml i gruszkowym korkiem szklanym; aparat do destylacji łączony korkami gumowymi i wężami albo szlifami kulistymi — szlify kuliste powinno się spinać klamrami sprężynowymi, aby były szczelne, a korki i węże wymienia się, gdy zaczynają parcieć lub się zużywać; można użyć automatycznego aparatu do destylacji, jeśli wyniki są statystycznie równoważne.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „PN-EN 15750”, 03.10.2026) jest PN-EN 15750:2009 w wersji polskiej i angielskiej (obie „Wprowadza: EN 15750:2009 [IDT]”) bez adnotacji o wycofaniu; pozostałe wyniki to części serii PN-EN ISO 15750, innej normy. W katalogu iTeh (odczyt 03.10.2026) EN 15750:2009 ma status „Published”, etap 90.93 (decyzja o potwierdzeniu po przeglądzie) od 20.08.2026.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 15750 stoi w 5 rekordach u 5 laboratoriów: AB 180, AB 277, AB 312, AB 339, AB 1616. W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026, wydania od 14.10.2025 do 22.07.2026) numer stoi w 5 wierszach — po jednym u każdego; w każdym z pięciu dokumentów liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich 1291 dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy (17 laboratoriów z wykazu nie ma na BIP odnośnika do dokumentu zakresu). Laboratoria wskazują metodę: A — AB 180 („PN-EN 15750:2009 metoda A”), AB 1616 („PN-EN 15750:2009 met. A”) i AB 339 („PB 200, PN-EN 15750 met.A”); B — AB 277 („PN-EN 15750:2009 met B”) i AB 312 („PN-EN 15750:2009 met. B”). Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona; dokument AB 339 zawiera adnotację o zawieszeniu części zakresu na wniosek podmiotu (pozycje pogrubioną kursywą), ale wiersz z PN-EN 15750 nie jest tak oznaczony. Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-EN 15750”) pokazuje 4 laboratoria: AB 180, AB 277, AB 312 i AB 1616; AB 339 jest pod „PB 200”, bo to oznaczenie stoi u niego pierwsze — sprawdzone zapytaniami zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). Przedmiot: nawozy nieorganiczne (mineralne) (AB 180, AB 277, AB 312, AB 1616), nawozy naturalne, organiczne i organiczno-mineralne (AB 339, pozycja w elastycznym zakresie akredytacji). Cecha: zawartość azotu całkowitego (AB 180, AB 277, AB 1616), zawartość azotu całkowitego amonowego, azotanowego i mocznikowego (AB 312), zawartość azotu (AB 339), metoda miareczkowa. Zakresy: (1,00–47,0) % (AB 180), (1,0–27,0) % (AB 277, AB 312), (4,50–46,50) % (AB 1616).

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy wyborze normy: metoda dotyczy nawozów z azotem tylko w formie azotanowej, amonowej i mocznikowej (tytuł, 1). Przy odczynnikach: odczynniki o małej zawartości azotu i woda klasy 3 (6.1). Przy destylacji: szczelność połączeń i zużyte korki i węże (6.2.2); aparat automatyczny tylko przy wynikach statystycznie równoważnych. Przy porównaniach: metody A i B uznano za równoważne, ale laboratorium podaje, którą stosuje.

CZEGO NIE PODAJEMY. Przebiegu oznaczenia (naważki, objętości, czasu mineralizacji i destylacji), ślepej próby, próby kontrolnej z azotanem amonu, wzorów obliczeń, metody B w szczegółach ani danych precyzji nie czytaliśmy (od 6.2.3, rozdziały 7–9, załącznik A).

Zasada metody

Azotan w próbce nawozu redukuje się do amoniaku w środowisku kwaśnym — proszkiem chromu (metoda A) albo proszkiem żelaza i chlorkiem cyny(II) (metoda B). Azot organiczny i mocznikowy przeprowadza się w siarczan amonu przez mineralizację stężonym kwasem siarkowym z katalizatorem. Amoniak oddestylowuje się z roztworu alkalicznego do nadmiaru mianowanego kwasu siarkowego, a nadmiar odmiareczkowuje mianowanym wodorotlenkiem sodu wobec wskaźnika.

Zastosowania

• Nawozy zawierające azot wyłącznie w formie azotanowej, amonowej i mocznikowej (1)
• Oznaczanie zawartości azotu całkowitego — dwie równoważne metody do wyboru (wprowadzenie)
• Nawozy mineralne, naturalne, organiczne i organiczno-mineralne — pozycje w zakresach akredytacji 5 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 15750:2009

Tytuł (PL)

Nawozy — Oznaczanie azotu całkowitego w nawozach zawierających azot wyłącznie w formie azotanowej, amonowej i mocznikowej dwiema różnymi metodami

Title (EN)

Fertilizers — Determination of total nitrogen in fertilizers containing nitrogen only as nitric, ammoniacal and urea nitrogen by two different methods

Procedura krok po kroku

1. Próbka

   Przygotowanie według EN 1482-2 (5). PN-EN 15750:2009 bez adnotacji o wycofaniu (03.10.2026).

2. Redukcja azotanu

   Proszek chromu (A) albo proszek żelaza i chlorek cyny(II) (B) w środowisku kwaśnym (4).

3. Mineralizacja

   Stężony kwas siarkowy z katalizatorem w kolbie Kjeldahla (4, 6.2.1).

4. Destylacja i miareczkowanie

   Amoniak z roztworu alkalicznego do mianowanego kwasu siarkowego, odmiareczkowanie nadmiaru wodorotlenkiem sodu (4).

5. Wynik

   Obliczenia, precyzja i sprawozdanie według rozdziałów 6–9 (nieczytane w tej części).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Stężone kwasy siarkowy i solny, gorąca mineralizacja — wyciąg, ochrona oczu i rąk
• Wodorotlenek sodu 400 g/l — substancja żrąca
• Proszek chromu i związki cyny — postępowanie i usuwanie odpadów według kart charakterystyki

Najczęstsze pytania