🌿 Oznaczanie azotu całkowitego w glebie metodą suchego spalania (analiza elementarna) — próbka przygotowana według ISO 11464, frakcja < 2 mm, ogrzewanie w tlenie w co najmniej 900 °C, przekształcenie wszystkich form azotu w N2 i pomiar detektorem przewodnictwa cieplnego, wzorcowanie substancją o znanej zawartości azotu, przeliczenie na suchą masę według ISO 11465, PN-ISO 13878

Środowisko PN-ISO 13878

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu SIST ISO 13878:1999 (tekst ISO 13878:1998, angielski): od strony tytułowej przez przedmowę i rozdziały 1–9 (z tablicą 1) do rozdziału 10 (sprawozdanie) na stronie 3 włącznie. Poza próbką zostają tylko załączniki informacyjne A i B oraz bibliografia.

WEDŁUG TEKSTU ISO 13878:1998. Normę przygotował ISO/TC 190 „Jakość gleby”, podkomitet SC 3; pierwsze wydanie z 15.03.1998; załączniki A i B są informacyjne. Zakres (1): metoda oznaczania azotu całkowitego w glebie po suchym spalaniu, dla wszystkich rodzajów gleb; według uwagi metodę opracował pierwotnie jako ręczną Dumas, a jej przydatność znacznie wzrosła dzięki nowoczesnej aparaturze automatycznej. Powołania normatywne (2): ISO 11464:1994 (wstępne przygotowanie próbek do analiz fizykochemicznych) i ISO 11465:1993 (sucha masa i zawartość wody metodą wagową). Zasada (3): glebę przygotowaną według ISO 11464 ogrzewa się do co najmniej 900 °C w obecności tlenu; mineralne i organiczne związki azotu utleniają się lub ulatniają, produktami spalania są tlenki azotu (NOx) i azot cząsteczkowy (N2); po przekształceniu wszystkich form azotu w N2 zawartość azotu całkowitego mierzy się metodą przewodnictwa cieplnego. Odczynniki (4): odczynniki o uznanej czystości analitycznej; gaz do spalania — tlen (wymagania szczególne według instrukcji aparatu); chemikalia lub katalizatory do redukcji, utleniania, usuwania lub wiązania gazów spalinowych zakłócających analizę; substancje wzorcowe, np. acetanilid (C8H9NO), kwas L-asparaginowy (C4H7NO4), aminokwasy o znanym składzie lub gleby o certyfikowanej zawartości azotu — zawartość azotu w substancji wzorcowej powinna być jak najbardziej zbliżona do zawartości w glebie. Aparatura (5): waga analityczna z dokładnością 0,1 mg lub mikrowaga 0,01 mg; aparat do spalania pracujący w co najmniej 900 °C z detektorem powstałego azotu (według instrukcji producenta); tygle różnej wielkości, np. 10 ml lub 20 ml. Próbka laboratoryjna (6): glebę przygotowuje się według ISO 11464 i do oznaczenia używa frakcji o średnicy cząstek < 2 mm; tę samą frakcję używa się do oznaczenia wody według ISO 11465; jeśli do analizy potrzeba mniej niż 2 g gleby, reprezentatywną podpróbkę dodatkowo się miele, by przechodziła przez sito o oczku podanym w instrukcji producenta, a dostateczne zmielenie sprawdza się porównaniem wyników wielokrotnych analiz (rozdział 9); według uwagi właściwa wielkość cząstek zależy przede wszystkim od jednorodności rozkładu i składu materii organicznej gleby. Procedura (7): aparat wzorcuje się według instrukcji jedną z substancji wzorcowych z 4.3, o zawartości azotu podobnej do próbki; masę próbki dobiera się do oczekiwanej zawartości azotu i aparatu, odważa m1 g powietrznie suchej próbki do tygla i analizuje według instrukcji; wynik pierwotny podaje się zwykle w miligramach azotu (X1) albo jako ułamek masowy azotu w procentach (X2) w odniesieniu do masy powietrznie suchej gleby; według uwagi pory gleby są wypełnione powietrzem, a więc azotem, a azot może też wejść do komory spalania przy wymianie próbki — oba zjawiska mogą zawyżać wynik, dlatego przed spalaniem powinno się dostatecznie przepłukać układ tlenem. Obliczenia (8): zawartość azotu wN w mg/g gleby wysuszonej w suszarce: wN = X1/m1 × (100 + w)/100 przy wyniku w mg albo wN = X2 × 10 × (100 + w)/100 przy wyniku w procentach, gdzie w — zawartość wody w procentach (ułamek masowy) w odniesieniu do gleby wysuszonej w suszarce według ISO 11465; wynik zaokrągla się do dwóch cyfr znaczących. Powtarzalność (9, tablica 1): dwa oddzielne, kolejno wykonane pomiary mają się różnić o nie więcej niż 10 % względnie przy zawartości ≤ 2,0 mg/g i 5 % względnie przy > 2,0 mg/g. Sprawozdanie (10): powołanie normy, identyfikacja próbki, wyniki w mg azotu na gram próbki, czynności nieopisane lub opcjonalne i czynniki wpływające na wynik.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „PN-ISO 13878”, 03.10.2026) jest PN-ISO 13878:2002 (wersja polska, „Wprowadza: ISO 13878:1998 [IDT]”) bez adnotacji o wycofaniu; pozostałe wyniki to PN-EN 13878 o pojazdach kempingowych — inny dokument o tym samym numerze. W katalogu iTeh (odczyt 03.10.2026) ISO 13878:1998 ma status „Published”, etap 90.93 (norma potwierdzona) od 05.03.2026. Azot metodą Kjeldahla opisuje osobny wpis o PN-ISO 11261, węgiel organiczny i całkowity po suchym spalaniu — wpis o PN-ISO 10694, suchą masę i wodę — wpis o PN-ISO 11465.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 13878 stoi w 5 rekordach u 5 laboratoriów: AB 339, AB 696, AB 740, AB 945, AB 1656. W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026, wydania od 19.08.2024 do 22.07.2026) numer stoi w 5 wierszach — po jednym u każdego; w każdym z pięciu dokumentów liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich 1291 dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy (17 laboratoriów z wykazu nie ma na BIP odnośnika do dokumentu zakresu). Wszędzie postać „PN-ISO 13878:2002”. Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona; dokument AB 339 ma przypis o zawieszeniu części zakresu oznaczonej pogrubioną kursywą, ale wiersz z PN-ISO 13878 nie jest tak oznaczony. Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-ISO 13878”) pokazuje wszystkie 5 laboratoriów — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). Gleba (AB 696, AB 740, AB 945, AB 1656), gleby mineralne (AB 339). Cecha: zawartość azotu całkowitego (AB 945, AB 1656; u AB 696 „po suchym spalaniu”), azotu ogólnego (AB 740), azotu (AB 339). Technika: metoda wysokotemperaturowego spalania z detekcją TCD (AB 740, AB 945) lub TC (AB 339, AB 1656), metoda termokonduktometryczna TCD (AB 696). Zakresy: (0,01–1,0) % (AB 696), (0,02–4,00) % (AB 945), (0,100–1,400) % (AB 1656), (0,10–5,00) % (AB 339), (0,1–30,0) g/kg (AB 740). Norma wyraża wynik w mg/g; laboratoria podają procenty lub g/kg.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy próbce: frakcja < 2 mm według ISO 11464; przy odważce poniżej 2 g — domielenie i sprawdzenie zmielenia wynikami powtórzeń (6). Przy azocie z powietrza: pory gleby i otwieranie komory wprowadzają N2 i zawyżają wynik — przed spalaniem powinno się przepłukać układ tlenem (7.2, uwaga). Przy wzorcowaniu: substancja wzorcowa o zawartości azotu zbliżonej do próbki (4.3, 7.1). Przy przeliczeniu: wynik pierwotny odnosi się do gleby powietrznie suchej, a końcowy — do suchej masy z wodą według ISO 11465 (8). Przy zaokrągleniu: dwie cyfry znaczące (8). Przy powtórzeniach: dopuszczalna różnica 10 % względnie do 2,0 mg/g i 5 % powyżej (9). Przy wyszukiwaniu: nie mylić z PN-EN 13878 (pojazdy kempingowe).

CZEGO NIE PODAJEMY. Załączników informacyjnych A i B nie czytaliśmy. Nie podajemy parametrów konkretnych analizatorów (temperatury, katalizatorów, czasów płukania) — norma odsyła do instrukcji producenta.

Zasada metody

Odważkę powietrznie suchej gleby (frakcja < 2 mm) spala się w strumieniu tlenu w co najmniej 900 °C; związki azotu utleniają się lub ulatniają, tlenki azotu przekształca się w N2, a jego ilość mierzy detektor przewodnictwa cieplnego. Aparat wzorcuje się substancją o znanej, zbliżonej zawartości azotu, układ przed spalaniem płucze tlenem, a wynik przelicza na suchą masę z zawartości wody według ISO 11465 i podaje w mg/g z dwiema cyframi znaczącymi.

Zastosowania

• Gleby wszystkich rodzajów — azot całkowity (1)
• Zastąpienie ręcznej metody Dumasa automatycznymi analizatorami elementarnymi (1, uwaga)
• Gleba i gleby mineralne — azot całkowity, ogólny w zakresach akredytacji 5 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-ISO 13878:2002

Tytuł (PL)

Jakość gleby — Oznaczanie zawartości azotu całkowitego po suchym spalaniu („analiza elementarna”)

Title (EN)

Soil quality — Determination of total nitrogen content by dry combustion (“elemental analysis”)

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie próbki

   Według ISO 11464, frakcja < 2 mm; ta sama frakcja do oznaczenia wody według ISO 11465 (6). PN-ISO 13878:2002 bez adnotacji o wycofaniu (03.10.2026).

2. Wzorcowanie

   Substancją wzorcową o zawartości azotu zbliżonej do próbki, według instrukcji aparatu (7.1).

3. Odważka

   m1 g powietrznie suchej próbki do tygla, masa dobrana do oczekiwanej zawartości azotu (7.2).

4. Spalanie i pomiar

   Płukanie tlenem przed spalaniem; spalanie w ≥ 900 °C, pomiar N2 przewodnictwem cieplnym (3, 7.2).

5. Wynik

   wN w mg/g suchej masy z poprawką na wodę w; dwie cyfry znaczące; powtórzenia według tablicy 1 (8, 9).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Tlen pod ciśnieniem i piec w ≥ 900 °C — ryzyko pożaru i poparzeń
• Pył glebowy przy mieleniu — ochrona dróg oddechowych

Najczęstsze pytania