🧪 Azot amonowy w wodzie i ściekach — analiza przepływowa CFA/FIA

Fizykochemia PN-EN ISO 11732

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Zakres z karty katalogowej PKN, w całości: „Określono metodę oznaczania azotu amonowego w różnych rodzajach wód (np. w wodach podziemnych, powierzchniowych, wodzie do spożycia i ściekach) za pomocą analizy przepływowej, w zakresie stężeń masowych w próbce nierozcieńczonej od 0,1 mg/l do 10 mg/l. Podano do wyboru technikę analizy przepływowej wstrzykowej (FIA) lub analizy przepływowej ciągłej (CFA)". Norma ukazała się 29 czerwca 2007 roku, ma 24 strony, prowadzi ją KT 121 Jakości Wody — Badania Chemiczne — Substancje Nieorganiczne, ICS 13.060.50. W polu „Wprowadza" karta podaje EN ISO 11732:2005 i ISO 11732:2005, a w polu „Zastępuje" — PN-EN ISO 11732:2005 w wersji angielskiej, czyli ten sam dokument europejski udostępniony wcześniej po angielsku. Wydanie z 2007 roku jest więc polskim tekstem tej samej normy, a nie nową redakcją metody.

DLACZEGO TEN WPIS POWSTAŁ. Normy opisywane w tym serwisie dobiera się zwykle według tego, ile laboratoriów je powołuje. Taki dobór nie znajdzie normy, którą przepis wskazuje, a laboratoria stosują rzadko. Tę normę dobrano odwrotnie: z wykazu metodyk referencyjnych w załączniku nr 12 do rozporządzenia Ministra Gospodarki Morskiej i Żeglugi Śródlądowej z 12 lipca 2019 r. (Dz.U. 2019 poz. 1311), ogłoszonego 15 lipca 2019 roku.

CZTERY METODYKI NA JEDEN WSKAŹNIK. Przy azocie amonowym (pozycja 6 załącznika) rozporządzenie nie wskazuje jednej metody, tylko wymienia cztery, każdą z inną techniką: spektrofotometrię absorpcyjną cząsteczkową (fotokolorymetrię) — PN-ISO 7150-1; metodę objętościową (miareczkową) — PN-ISO 5664; analizę przepływową (CFA i FIA) z detekcją spektrometryczną — PN-EN ISO 11732; chromatografię jonową — PN-EN ISO 14911. Objaśnienie 1 do załącznika dodaje, że metodę referencyjną dobiera się spośród metodyk znormalizowanych, a zakres oznaczania określony w normie powinien odpowiadać zakresowi stężeń w badanym ścieku.

JAK TEN WYBÓR WYGLĄDA W ZAKRESACH AKREDYTACJI. Podajemy dwie miary, bo odpowiadają na różne pytania. Pierwsza liczy wszystkie zapisy numeru danej normy w polu dokumentu odniesienia, bez względu na nazwę badania (przed numerem nie może stać cyfra ani litera, po nim — cyfra): PN-ISO 7150-1 — 176 laboratoriów i 278 pozycji, PN-ISO 5664 — 104 i 155, PN-EN ISO 14911 — 30 i 52, PN-EN ISO 11732 — 15 i 36. Druga bierze tylko pozycje, których nazwa badania zaczyna się od słów „Stężenie azotu amonowego": PN-ISO 7150-1 — 118 laboratoriów i 154 pozycje, PN-ISO 5664 — 98 i 124, PN-EN ISO 11732 — 13 i 20, PN-EN ISO 14911 — 2 i 2. Pierwsza miara mówi, jak często norma w ogóle występuje w zakresach; druga — czym oznaczają azot amonowy ci, którzy nazywają badanie właśnie tak. Przy PN-EN ISO 14911 różnica jest względnie największa — 30 laboratoriów wobec 2. Wśród pozycji z tą normą, których nazwa badania mówi o azocie lub amonie, przeważają nazwy inne niż „Stężenie azotu amonowego" — np. „Stężenie jonu amonowego" albo „Stężenie kationów" z listą jonów. Odczyt 23.09.2026 na kopii bazy zakresów akredytacji.

ILE LABORATORIÓW MA TĘ NORMĘ I W JAKIEJ POSTACI. Wszystkie zapisy numeru 11732: 36 pozycji u 15 laboratoriów, w pięciu postaciach. Postać „PN-EN ISO 11732:2007" — 32 pozycje u 13 laboratoriów; pozostałe cztery zapisy występują po razie: „EN ISO 11732:2007" bez członu PN, „PN-EN ISO 11732:2007 pkt 4 M", „PN-EN ISO 11732:2007 z wyłączeniem punktu 3" oraz pole z trzema normami naraz — „PN-EN 12457-2:2006 PN-EN 12457-4:2006 PN-EN ISO 11732:2007". Przedmiot badania: przy 29 pozycjach woda lub ścieki (w różnych zapisach, najczęściej „Woda, ścieki" — 14 razy), przy 7 — matryce stałe: odpady, gleba, osady ściekowe, nawozy, materiały budowlane. Karta normy mówi tylko o wodach; przy każdej z tych siedmiu pozycji w polu dokumentu odniesienia stoi obok niej inna norma — PN-EN 12457-4:2006 (razem z PN-EN 12457-2:2006 albo sama), PN-EN 14671:2007, PN-EN ISO 21268-2:2020-01 albo PN-R-04028:1997.

CO POKAZUJE ZAKŁADKA „LABORATORIA". Zakładka szuka zapisów ZACZYNAJĄCYCH SIĘ od „PN-EN ISO 11732" i pokazuje 34 pozycje u 15 laboratoriów. Dwie pozycje odpadają, bo ich zapis zaczyna się od czego innego: „EN ISO 11732:2007" nie ma członu PN, a w polu z trzema normami ta stoi na trzecim miejscu. Liczba laboratoriów się nie zmienia — oba zapisy należą do laboratoriów, które mają też zapis zaczynający się od tego oznaczenia.

ZAKRES W ZAKRESIE AKREDYTACJI BYWA SZERSZY NIŻ NA KARCIE. Karta podaje 0,1–10 mg/l dla próbki nierozcieńczonej. Laboratorium AB 213 deklaruje przy tej normie zakres (0,20 – 100) mg/l, a przy jednej pozycji (0,100 – 100) mg/l. Liczba z zakresu akredytacji i liczba z karty normy nie muszą więc być tą samą wielkością: pierwsza może obejmować rozcieńczanie próbki, druga — według karty — dotyczy próbki nierozcieńczonej.

CZEGO NIE PODAJEMY. Tekstu normy nie mieliśmy — PKN udostępnia ją odpłatnie (24 strony). Karta mówi, że technika jest przepływowa (FIA albo CFA do wyboru), a tytuł — że detekcja jest spektrometryczna. Nie podajemy więc reakcji, na której opiera się detekcja, odczynników, warunków przepływu, kalibracji ani przygotowania próbki.

Zasada metody

Według karty i tytułu normy: azot amonowy oznacza się metodą analizy przepływowej, w jednej z dwóch technik do wyboru — analizy przepływowej wstrzykowej (FIA) albo analizy przepływowej ciągłej (CFA) — z detekcją spektrometryczną, w zakresie stężeń masowych od 0,1 mg/l do 10 mg/l w próbce nierozcieńczonej. Na tym kończy się to, co wiemy ze źródeł. Reakcji, na której opiera się detekcja, składu odczynników, warunków przepływu i przygotowania próbki NIE PODAJEMY — tekstu normy nie mieliśmy.

Zastosowania

• Wody podziemne i powierzchniowe — zakres normy według karty
• Woda do spożycia — zakres normy według karty
• Ścieki — zakres normy według karty; przy badaniu na potrzeby Dz.U. 2019 poz. 1311 jedna z czterech metodyk wymienionych przy azocie amonowym (załącznik nr 12, pozycja 6)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 11732:2007

Tytuł (PL)

Jakość wody — Oznaczanie azotu amonowego — Metoda analizy przepływowej (CFA i FIA) z detekcją spektrometryczną

Title (EN)

Water quality — Determination of ammonium nitrogen — Method by flow analysis (CFA and FIA) and spectrometric detection

Procedura krok po kroku

1. Sprawdzenie zakresu stężeń

   Karta podaje zakres 0,1–10 mg/l dla próbki nierozcieńczonej. Jeżeli laboratorium rozcieńcza próbki, zakres w jego zakresie akredytacji może być szerszy — i wtedy nie jest tą samą wielkością co zakres z karty.

2. Wybór techniki: FIA albo CFA

   Norma daje obie techniki do wyboru (karta). Wybraną technikę zapisać w procedurze badawczej i w sprawozdaniu.

3. Oznaczenie

   Przebiegu oznaczenia — kalibracji, warunków przepływu, kontroli — NIE PODAJEMY: tekstu normy nie mieliśmy.

4. Zapis w sprawozdaniu przy badaniu ścieków

   Rozporządzenie wymienia przy azocie amonowym cztery metodyki. Wskazanie normy, według której wykonano oznaczenie, pozwala odbiorcy sprawdzić, że była to jedna z nich.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Zagrożeń związanych z odczynnikami nie opisujemy — ich wykazu nie znamy, bo tekstu normy nie mieliśmy; obowiązują karty charakterystyki odczynników użytych w laboratorium

Najczęstsze pytania