🌱 Azot amonowy w nawozach (destylacja z wodorotlenkiem sodu) — PN-EN 15475

Fizykochemia PN-EN 15475

Przegląd

CO TO ZA BADANIE — ZAKRES Z KARTY PKN, W CAŁOŚCI: „W niniejszej Normie Europejskiej określono metodę oznaczania zawartości azotu amonowego w nawozach. Metoda ma zastosowanie do wszystkich nawozów azotowych, łącznie z nawozami wieloskładnikowymi, w których azot występuje wyłącznie w postaci soli amonowych lub soli amonowych wraz z azotanami. Niniejszej Normy Europejskiej nie stosuje się do nawozów zawierających mocznik, cyjanamid lub inne organiczne związki azotowe". Ten sam zakres stoi w rozdziale 1 tekstu EN 15475:2009.

DLACZEGO WYŁĄCZENIE MOCZNIKA MA ZNACZENIE PRZY ZLECENIU. W zakresach akredytacji przedmiot badań bywa wpisany zbiorczo — w jednej pozycji razem z mocznikiem, kompostem i nawozami organicznymi. Sama norma wyłącza jednak wprost nawozy zawierające mocznik, cyjanamid lub inne organiczne związki azotu. Zlecając oznaczenie azotu amonowego w nawozie z mocznikiem, trzeba zapytać laboratorium, według jakiego dokumentu je wykona.

ZASADA (rozdz. 4). Amoniak wypiera się z próbki nadmiarem wodorotlenku sodu, oddestylowuje i pochłania w odmierzonej objętości mianowanego kwasu siarkowego; nadmiar kwasu odmiareczkowuje się mianowanym roztworem wodorotlenku sodu albo potasu. W odróżnieniu od PN-EN 15476 nie ma tu redukcji azotanów — azot azotanowy nie trafia do wyniku.

TRZY WARIANTY — RÓŻNE STĘŻENIA ROZTWORÓW MIANOWANYCH (pkt 5.3–5.8): wariant a — kwas siarkowy 0,05 mol/l i wodorotlenek sodu lub potasu 0,1 mol/l; wariant b — 0,1 mol/l i 0,2 mol/l; wariant c — 0,25 mol/l i 0,5 mol/l; wodorotlenki bez węglanów. Pozostałe odczynniki: kwas solny rozcieńczony 1 + 1, wodorotlenek sodu 30 % (ρ ≈ 1,33 g/ml) wolny od amoniaku, wskaźnik mieszany (czerwień metylowa z błękitem metylenowym) albo czerwień metylowa, granulki przeciw przegrzewaniu (np. pumeks, perełki szklane — przemyte kwasem solnym i wyprażone) oraz siarczan amonu cz.d.a. Woda — klasy 3 według EN ISO 3696, wolna od dwutlenku węgla i związków azotu.

APARAT DO DESTYLACJI (pkt 6.1). Kolba okrągłodenna połączona z chłodnicą przez nasadkę z odbijaczem, całość ze szkła borokrzemowego; norma pokazuje na rysunkach 1–4 cztery zalecane rodzaje aparatu. Rysunek 1: kolba 1000 ml z długą szyjką, lejek z kranem z PTFE do dozowania wodorotlenku sodu, chłodnica sześciokulowa i odbieralnik 500 ml. Dopuszczony jest aparat automatyczny, jeśli daje wyniki statystycznie równoważne.

WYDANIA (stan kart PKN na 25.09.2026). PN-EN 15475:2009 — wersja angielska: publikacja 16-02-2009, 15 stron; wersja polska: publikacja 24-09-2014, 18 stron; obie KT 156 Nawozów, obie wprowadzają EN 15475:2009 [IDT], obie bez nagłówka „Wycofana". U wydawcy (katalog CEN prowadzony przez iTeh, odczyt 25.09.2026): EN 15475:2009 opublikowana 21-01-2009, zastąpiła CEN/TS 15475:2006; etap 90.93 — decyzja o potwierdzeniu po przeglądzie okresowym (ankieta od 05-02-2025, zakończenie 23-09-2026).

JAK NORMĘ POWOŁUJĄ ZAKRESY AKREDYTACJI. Pomiar 25.09.2026 na bazie zakresów akredytacji PL (1310 laboratoriów z pozycjami): 18 pozycji u 18 laboratoriów; zapis „PN-EN 15475:2009" (17) i raz „PN-EN 15475: 2009" ze spacją. Przedmiot badań najczęściej „Nawozy mineralne (nieorganiczne)" (14 pozycji); metodyka najczęściej „Zawartość azotu amonowego" (13); technika „Metoda miareczkowa" (16 pozycji, w 2 bez techniki). Deklarowane zakresy mają dolne granice od 0,050 % do 4,50 %, a górne od 20,0 % do 50,0 %. W jednej pozycji obok tej normy stoi PN-EN 15604:2012.

KLUCZ ZAKŁADKI „LABORATORIA": „PN-EN 15475" — 18 laboratoriów i 18 pozycji, bez pozycji obcych (zapis ze spacją po dwukropku też się mieści).

CZEGO NIE PODAJEMY. Mieliśmy fragment tekstu EN 15475:2009 udostępniony przez wydawcę: przedmowę, spis treści, rozdziały 1–5 i początek rozdziału 6 z rysunkami 1 i 2 aparatu. Nie mamy przebiegu oznaczenia (rozdz. 8 — naważki, porcje, czas destylacji), wzoru (rozdz. 9) ani danych precyzji (rozdz. 10 i załącznik A). Dlatego nie podajemy naważek, objętości, czasu destylacji ani wzoru.

Zasada metody

Amoniak wypiera się z roztworu próbki nadmiarem wodorotlenku sodu, oddestylowuje do znanej objętości mianowanego kwasu siarkowego, a nadmiar kwasu odmiareczkowuje mianowanym roztworem wodorotlenku sodu albo potasu. Bez redukcji azotanów — oznacza się tylko azot amonowy.

Zastosowania

• Nawozy azotowe, także wieloskładnikowe, z azotem wyłącznie w postaci soli amonowych albo soli amonowych i azotanów (np. siarczan amonu, saletra amonowa, saletrzaki)
• Kontrola deklarowanej zawartości azotu amonowego
• Para z PN-EN 15476: azot amonowy (ta norma) oraz suma azotu azotanowego i amonowego (PN-EN 15476)
• NIE dla nawozów z mocznikiem, cyjanamidem i innymi organicznymi związkami azotu

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 15475:2009 (wersja polska z 2014 r. i wersja angielska z 2009 r.; wprowadza EN 15475:2009 [IDT])

Tytuł (PL)

Nawozy — Oznaczanie azotu amonowego

Title (EN)

Fertilizers — Determination of ammoniacal nitrogen

Procedura krok po kroku

1. Próbka

   Przygotowanie próbki według EN 1482-2 (norma powołana w rozdz. 2).

2. Czy nawóz mieści się w zakresie

   Sprawdzić, że azot jest wyłącznie w postaci soli amonowych albo soli amonowych i azotanów; nawóz z mocznikiem, cyjanamidem lub azotem organicznym — poza zakresem.

3. Wybór wariantu

   Wariant a, b albo c — od niego zależą stężenia roztworów mianowanych. Naważek i porcji (rozdz. 8) NIE PODAJEMY.

4. Destylacja

   Wyprzeć amoniak nadmiarem NaOH 30 % i oddestylować do odmierzonej objętości mianowanego kwasu siarkowego w aparacie według rys. 1–4 albo w automacie o równoważnych wynikach. Czasu i objętości destylatu NIE PODAJEMY.

5. Miareczkowanie i wynik

   Odmiareczkować nadmiar kwasu mianowanym NaOH albo KOH wariantu. Wzoru (rozdz. 9) i granic powtarzalności (rozdz. 10) NIE PODAJEMY.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Roztwór wodorotlenku sodu 30 % — żrący; dozowanie przez lejek z kranem, w okularach i rękawicach
• Granulki przeciw przegrzewaniu zapobiegają gwałtownemu wrzeniu w kolbie destylacyjnej
• Szczelność aparatu warunkuje wynik — każda strata amoniaku zaniża zawartość azotu

Najczęstsze pytania