🌿 Automatyczne fotometryczne oznaczanie chromu(VI), fluorków, zasadowości ogólnej, twardości ogólnej, wapnia, magnezu, żelaza i żelaza(II), manganu i glinu w wodzie podziemnej, pitnej, powierzchniowej, ściekach, eluatach i wodzie kotłowej (morskiej po dopasowaniu matrycy) w systemie analizy nieciągłej — odmierzone objętości próbki i odczynników w osobnym naczyniu reakcyjnym dla każdego oznaczenia, inkubacja, pomiar absorbancji w zakresie zwykle 400–880 nm; filtracja próbek przez 0,45 µm, kalibracja według ISO 8466-1/-2, korekta barwy własnej (załącznik A), roztwór kontrolny co najmniej raz na 20 próbek; procedury parametrów w załącznikach B–J; wynik w µg/l lub mg/l do trzech cyfr znaczących; ISO/TS 15923-2:2017

Środowisko ISO/TS 15923-2

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst czytamy w próbce iTeh dokumentu ISO/TS 15923-2:2017 (specyfikacja techniczna, tekst angielski): przedmowa, wprowadzenie, rozdziały 1–13 i normatywny załącznik A (korekta barwy własnej) — próbka kończy się na stronie 6. Załączników B–J z procedurami dla poszczególnych parametrów (B — chrom(VI), C — fluorki, D — zasadowość ogólna, E — twardość ogólna, F — wapń, G — magnez, H — żelazo(II) i żelazo ogólne, I — mangan, J — glin) nie czytamy; ich tytuły znamy ze spisu treści.

WEDŁUG TEKSTU ISO/TS 15923-2:2017. Dokument przygotował ISO/TC 147 „Jakość wody”, podkomitet SC 2 „Metody fizyczne, chemiczne i biochemiczne”. Wprowadzenie: wiele oznaczeń fotometrycznych można zautomatyzować w systemie analizy nieciągłej — jeden aparat oznacza wiele parametrów, z inną kombinacją dla każdej próbki; małe objętości zużywają mniej próbki i odczynnika; próbki spoza zakresu można rozcieńczyć automatycznie albo zmierzyć w innym zakresie. Ostrzeżenie: badania ma wykonywać odpowiednio wykwalifikowany personel. Zakres (1): automatyczne oznaczanie chromu(VI), fluorków, zasadowości ogólnej, twardości ogólnej, wapnia, magnezu, żelaza, żelaza(II), manganu i glinu z detekcją fotometryczną w systemie analizy nieciągłej; dziedzina — woda podziemna, pitna, powierzchniowa, ścieki, eluaty i woda kotłowa; także woda morska przy dopasowaniu matrycy wzorców i roztworów kontrolnych; niektóre parametry, zwłaszcza żelazo, mangan i glin, a być może chrom(VI), wapń i magnez, mogą nie zostać oznaczone w całości, jeśli próbka zawiera cząstki; próbki można mineralizować kwasem, o ile nie zostanie przekroczona pojemność buforowa mieszaniny reakcyjnej — takie procedury wykraczają poza dokument, który najlepiej nadaje się do oznaczania metali rozpuszczonych po filtracji w terenie. Powołania (2): ISO 3696, ISO 8466-1, ISO 8466-2; terminów i definicji brak (3). Zasada (4): system analizy nieciągłej to zautomatyzowany system oznaczeń spektrofotometrycznych i turbidymetrycznych; reakcje barwne zachodzą w naczyniach reakcyjnych (mogą to być kuwety) w inkubatorze, dla każdego oznaczenia osobne naczynie; nastawione objętości próbki i odczynników pipetuje się i miesza; po inkubacji mierzy się absorbancję przy długości fali właściwej dla oznaczenia — przesuwając kuwety przez fotometr albo przenosząc roztwór do fotometru z naczyniem przepływowym; chemia poszczególnych parametrów — w załącznikach. Zakłócenia (5): cząstki mogą zatykać układ i zakłócać pomiar — zalecana filtracja przez 0,45 µm (albo sedymentacja, wirowanie, dializa); po filtracji część parametru zaadsorbowana na cząstkach nie jest mierzona; barwa własna i mętność zakłócają analizę — dwie procedury korekty barwy w załączniku A; wiarygodnej korekty mętności nie da się podać, bo prawo Lamberta–Beera nie dotyczy roztworów mętnych, a wiele odczynników chromogennych i barwnych kompleksów adsorbuje się na cząstkach; zakłócenia właściwe dla parametrów — w załącznikach. Odczynniki (6): odczynniki dla parametrów w załącznikach B–J; czystość analityczna; stałe odczynniki trwałe termicznie suszy się do stałej masy w (105 ± 5) °C i przechowuje w eksykatorze; objętości można dostosować do wymagań lokalnych lub aparatu; dopuszczalne preparaty handlowe przy przestrzeganiu instrukcji przechowywania; woda klasy 1. Aparatura (7): system analizy nieciągłej — podajnik próbek (automatyczny lub ręczny), naczynia na próbki, naczynia na odczynniki (chłodzone lub nie), inkubator z regulacją temperatury, detektor w zakresie widzialnym, np. spektrofotometr, zwykle 400–880 nm, jednostka sterowania i przetwarzania danych, rejestrator (np. komputer z oprogramowaniem); waga 0,0001 g, suszarka, eksykator, szkło miarowe, pipety automatyczne 50–500 µl. Pobieranie i przygotowanie (8): mętność i cząstki zakłócają detekcję — próbki z cząstkami klaruje się filtracją przez 0,45 µm (albo sedymentacją, wirowaniem lub dializą), odrzucając pierwsze mililitry przesączu; ISO 5667-3 daje wskazówki o utrwalaniu i przechowywaniu, ale trwałość niektórych parametrów zależy od pH i składu — badania trwałości prowadzi się lokalnie dla każdego rodzaju matrycy; zalecane w ISO 5667-3 zakwaszenie do pH 1–2 przy żelazie, manganie, glinie, wapniu i magnezie może być nieodpowiednie, gdy pH jest krytyczne (np. wapń i mangan) — nie wolno przekroczyć pojemności buforowej mieszaniny reakcyjnej; fluorki są trwałe co najmniej miesiąc bez utrwalania; chrom(VI) najlepiej oznaczyć jak najszybciej — ISO 18412 zaleca najwyżej 4 dni w lodówce, a ISO 23913 najwyżej 24 h w 2–5 °C; wodę klasy 1 przygotowuje się jak próbkę jako ślepą próbę; roztwór kontrolny z pierwotnego wzorca kontrolnego o poziomie zbliżonym do próbek bada się jak próbkę — zalecane co najmniej raz na 20 próbek. Kalibracja (9): funkcja kalibracyjna dla każdego parametru przy pierwszej ocenie i okresowo (ISO 8466-1 lub -2), seria roztworów wzorcowych z załączników B–J z wodą jako roztworem zerowym; ważność sprawdza się regularnie roztworem wzorcowym, co najmniej na końcu serii, zalecany roztwór z górnej trzeciej części zakresu; jeśli pełnej kalibracji nie wykonuje się codziennie — wstępne sprawdzenie dwoma roztworami z dolnej i górnej trzeciej części zakresu. Postępowanie (10): instalacja i kalibracja według dokumentu i instrukcji producenta; stała temperatura i czas inkubacji są kluczowe dla stabilności pomiarów absorbancji; ślepą próbę mierzy się według załącznika A; próbkę o absorbancji wyższej niż najwyższy wzorzec rozcieńcza się wodą albo zmniejsza dozowanie tak, by trafiła w górną połowę zakresu, i bada ponownie; procedurę można modyfikować dla innych aparatów, zakresów, czułości lub rodzajów próbek. Obliczenia (11): stężenie masowe w µg/l lub mg/l z krzywej kalibracyjnej i skorygowanych absorbancji według ISO 8466-1 lub -2, z rozcieńczeniami, zwykle w oprogramowaniu. Wyniki (12): w µg/l lub mg/l, najwyżej trzy cyfry znaczące (przykład: 11,12 µg/l → 11,1 / 11 / 10 µg/l). Sprawozdanie (13): powołanie ISO/TS 15923-2:2017, identyfikacja próbki, data analizy, wyniki, odstępstwa i okoliczności. Załącznik A (normatywny): korekta barwy własnej jest konieczna; ślepa próba na próbce — pomiar po dozowaniu próbki i ewentualnych odczynników zmieniających barwę (np. przez pH), przed odczynnikiem chromogennym, z przeliczeniem na stosunek objętości i odjęciem; wzorce mierzy się tak samo; albo roztwór kompensacyjny — te same objętości bez składnika barwiącego (woda zamiast odczynnika chromogennego albo odczynnik bez niego); dokładna korekta mętności tymi metodami nie jest możliwa; systemy można zaprogramować do automatycznej korekty.

STATUS (stan na 03.10.2026). Wyszukiwarka PKN (hasło „15923-2”, 03.10.2026) zwraca „Brak wyników wyszukiwania” — dokument nie ma polskiego odpowiednika w katalogu PKN, a laboratoria powołują ISO/TS 15923-2:2017 wprost. Statusu ISO/TS 15923-2:2017 w katalogu iTeh nie odczytaliśmy (strony katalogu od 03.10.2026 wymagają przeglądarki ze skryptami).

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 15923-2 stoi w 7 rekordach u 3 laboratoriów: AB 313 (3), AB 1525 (2), AB 1651 (2). W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 313 wyd. nr 43 z 08.07.2026, AB 1525 wyd. nr 19 z 05.08.2026, AB 1651 wyd. nr 10 z 09.09.2026) numer stoi w 6 wierszach u tych samych 3 laboratoriów (u AB 313 zasadowość i wodorowęglany mają wspólne powołanie); w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy. Postacie: „ISO/TS 15923-2:2017-10” (AB 313), „ISO/TS 15923-2:2017 Annex F” i „Annex G” (AB 1525), „ISO-TS 15923-2:2017” i „ISO 15923-2:2017” (AB 1651). Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” pod hasłami „ISO/TS 15923-2”, „ISO-TS 15923-2” i „ISO 15923-2” pokazuje łącznie wszystkie 3 laboratoria (pod pierwszym hasłem także jedno laboratorium czeskie) — sprawdzone zapytaniami zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). AB 313: woda — zasadowość (0,40–100) mmol/l, stężenie wodorowęglanów (25–6000) mg/l, twardość ogólna (20,0–2000) mg/l CaCO3, metoda spektrofotometryczna. AB 1525: woda — stężenie wapnia (10–500) mg/l (załącznik F) i magnezu (10–500) mg/l (załącznik G), metoda spektrofotometryczna. AB 1651: woda do spożycia przez ludzi — stężenie fluorków (0,05–1,50) mg/l; ścieki — stężenie chromu(VI) (0,010–1,00) mg/l; metoda kolorymetryczna.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy filtracji: po filtracji 0,45 µm część parametru zaadsorbowana na cząstkach nie jest mierzona, a przy cząstkach w próbce żelazo, mangan i glin (być może także chrom(VI), wapń i magnez) mogą być niedoszacowane (1, 5) — trzeba wiedzieć, czy oznacza się postać rozpuszczoną, czy ogólną. Przy utrwalaniu: zakwaszenie do pH 1–2 może zaburzyć oznaczenia zależne od pH (np. wapń, mangan) przez przekroczenie pojemności buforowej (8). Przy chromie(VI): analiza możliwie szybko — źródła podają 4 dni w lodówce (ISO 18412) albo 24 h w 2–5 °C (ISO 23913) (8). Przy barwie i mętności: barwę koryguje się (załącznik A), mętności — nie (5). Przy inkubacji: stała temperatura i czas decydują o stabilności absorbancji (10). Przy kontroli: roztwór kontrolny co najmniej raz na 20 próbek, kontrola kalibracji co najmniej na końcu serii (8, 9). Przy wyniku: najwyżej trzy cyfry znaczące (12). Przy wodorowęglanach: zakres dokumentu wymienia zasadowość ogólną; wodorowęglany AB 313 podaje obok zasadowości jako osobną cechę — sposobu przeliczenia w czytanej części dokumentu nie ma. Przy statusie: to specyfikacja techniczna bez polskiego odpowiednika w katalogu PKN; laboratoria zapisują numer na trzy sposoby, więc zakładka „Laboratoria” rozkłada je na trzy hasła.

CZEGO NIE PODAJEMY. Odczynników, długości fal, zakresów i zakłóceń dla poszczególnych parametrów (załączniki B–J) nie czytaliśmy. Treści ISO/TS 15923-2 dotyczącej żelaza, manganu i glinu ani ISO 18412 i ISO 23913 w tym wpisie nie streszczamy.

Zasada metody

Analizator nieciągły pipetuje do osobnego naczynia reakcyjnego dla każdego oznaczenia nastawione objętości próbki i odczynników, miesza je i inkubuje w stałej temperaturze; powstała barwa jest miarą stężenia parametru. Absorbancję mierzy się przy długości fali właściwej dla danej reakcji barwnej (zwykle 400–880 nm), a stężenie wylicza z funkcji kalibracyjnej po korekcie barwy własnej próbki. Chemię reakcji dla chromu(VI), fluorków, zasadowości, twardości, wapnia, magnezu, żelaza, manganu i glinu podają osobne załączniki.

Zastosowania

• Woda podziemna, pitna i powierzchniowa, ścieki, eluaty i woda kotłowa; woda morska po dopasowaniu matrycy (1)
• Metale rozpuszczone po filtracji w terenie — zastosowanie najlepiej dopasowane do dokumentu (1)
• Woda, woda do spożycia przez ludzi i ścieki — zasadowość, wodorowęglany, twardość, wapń, magnez, fluorki, chrom(VI) — 7 rekordów zakresów akredytacji 3 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

ISO/TS 15923-2:2017

Tytuł (PL)

Jakość wody — Oznaczanie wybranych parametrów za pomocą systemów analizy nieciągłej — Część 2: Chrom(VI), fluorki, zasadowość ogólna, twardość ogólna, wapń, magnez, żelazo, żelazo(II), mangan i glin z detekcją fotometryczną

Title (EN)

Water quality — Determination of selected parameters by discrete analysis systems — Part 2: Chromium(VI), fluoride, total alkalinity, total hardness, calcium, magnesium, iron, iron(II), manganese and aluminium with photometric detection

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie próbki

   Filtracja 0,45 µm, odrzucenie pierwszych mililitrów; ślepa próba z wody (8). ISO/TS 15923-2:2017 — bez odpowiednika w katalogu PKN (03.10.2026).

2. Kalibracja

   Seria wzorców z wodą jako zerem, regresja według ISO 8466-1/-2; sprawdzenie dwoma wzorcami, jeśli nie codziennie (9).

3. Analiza

   Pipetowanie próbki i odczynników, inkubacja w stałej temperaturze i czasie, pomiar absorbancji (4, 10).

4. Korekta i rozcieńczenie

   Korekta barwy (załącznik A); próbka ponad najwyższy wzorzec — rozcieńczenie do górnej połowy zakresu (10).

5. Kontrola i wynik

   Roztwór kontrolny ≥ raz na 20 próbek; wynik w µg/l lub mg/l, do trzech cyfr znaczących (8, 11, 12).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Badania ma wykonywać odpowiednio wykwalifikowany personel; użytkownik ustala zasady bezpieczeństwa i higieny pracy (ostrzeżenie)

Najczęstsze pytania