⚗️ Automatyczne oznaczanie amonu, sumy azotanów i azotynów, azotynów, chlorków, ortofosforanów i krzemianów (fotometrycznie) oraz siarczanów (turbidymetrycznie) w wodzie systemem analizy nieciągłej — odmierzone objętości próbki i odczynnika miesza się w osobnym naczyniu reakcyjnym dla każdego oznaczenia, inkubuje (np. 37 °C) i mierzy absorbancję przy właściwej długości fali (340–880 nm); próbki filtrowane przez 0,45 µm, kalibracja według ISO 8466-1/-2, korekta barwy własnej według załącznika A; procedury dla parametrów w załącznikach B–H, PN-EN ISO 15923-1

Fizykochemia PN-EN ISO 15923-1

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w dwóch próbkach iTeh: SIST EN ISO 15923-1:2025 (tekst angielski) — strona tytułowa EN ISO 15923-1:2024, przedmowa europejska i nota o zatwierdzeniu, strona tytułowa ISO, spis treści, przedmowa i wprowadzenie ISO — oraz ISO 15923-1:2013 (wersja francuska) — od strony tytułowej przez rozdziały 1–12 do końca załącznika A (korekta barwy własnej) na stronie 6. Poza próbkami zostają załączniki B–H (procedury dla amonu, sumy azotanów i azotynów metodą hydrazynową, azotynów, chlorków metodą tiocyjanianową, ortofosforanów, siarczanów metodą turbidymetryczną i krzemianów), załącznik I (dane walidacyjne) i bibliografia — znamy tylko ich tytuły ze spisu treści.

WEDŁUG TEKSTU EN ISO 15923-1:2024 I ISO 15923-1:2013. Pierwsze wydanie ISO z 15.12.2013 przygotował ISO/TC 147 „Jakość wody”, podkomitet SC 2 „Metody fizyczne, chemiczne i biochemiczne”; tekst przejął jako EN ISO 15923-1:2024 CEN/TC 230 „Analiza wody” (sekretariat DIN), CEN zatwierdził go 05.08.2024 bez zmian, a krajowe wdrożenia miały nastąpić najpóźniej w lutym 2025 r. Według wprowadzenia wiele oznaczeń fotometrycznych można zautomatyzować w systemie analizy nieciągłej: jeden aparat oznacza wiele parametrów, a parametry można wybrać dla każdej próbki; praca z małymi objętościami zużywa mniej próbki i odczynnika; próbki spoza zakresu można automatycznie rozcieńczyć albo zmierzyć ponownie w innym zakresie; dziedzina zastosowania to woda (w angielskim tekście wprowadzenia: podziemna, pitna, powierzchniowa, ścieki, eluaty i woda kotłowa). Zakres (1, wersja francuska): zautomatyzowane metody spektrofotometryczne i turbidymetryczne w systemie analizy nieciągłej do oznaczania amonu, azotanów, azotynów, chlorków, ortofosforanów i krzemianów; dziedzina — woda podziemna, pitna, powierzchniowa, kotłowa i eluaty. Powołania (2): ISO 3696, ISO 5667-3, ISO 8466-1, ISO 8466-2. Zasada (3): system analizy nieciągłej to zautomatyzowany system oznaczeń spektrofotometrycznych i turbidymetrycznych; reakcje barwne zachodzą w naczyniach reakcyjnych (mogą to być kuwety) w inkubatorze; do każdego oznaczenia używa się nowego naczynia; określone objętości próbki i odczynnika pipetuje się do naczyń i miesza; po inkubacji mierzy się absorbancję przy długości fali właściwej dla oznaczenia — kuwety trafiają do fotometru albo roztwór przenosi się do fotometru przez naczynie przepływowe. Zakłócenia (4): cząstki mogą zatykać układ i zakłócać pomiar — zaleca się filtrację wszystkich próbek przez membranę 0,45 µm, z wyjątkiem oznaczania fosforu ogólnego i mineralizatów azotu metodą Kjeldahla (załączniki B i F); cząstki można też usunąć dekantacją, wirowaniem lub dializą; metoda ma zastosowanie do próbek o pH 5–9 (większość wód naturalnych), poza tym zakresem może być potrzebna korekta pH; barwa własna i mętność próbki zakłócają analizę (załącznik A), a zakłócenia właściwe dla parametrów opisują załączniki B–H; według uwagi barwę własną kompensuje się pomiarem absorbancji próbki przed dodaniem odczynnika barwnego albo roztworem kompensacyjnym, natomiast właściwej procedury korekty mętności nie da się podać — prawo Lamberta–Beera nie dotyczy roztworów mętnych, a wiele odczynników barwnych i barwnych kompleksów adsorbuje się na cząstkach. Odczynniki (5): odczynniki dla poszczególnych parametrów — w załącznikach B–H; odczynniki uznanej czystości analitycznej; odczynniki stałe trwałe termicznie suszy się co najmniej 1 h w (105 ± 5) °C i przechowuje w eksykatorze; objętości odczynników można dostosować do wymagań lokalnych lub aparatu; woda klasy 1 według ISO 3696. Aparatura (6): system analizy nieciągłej — podajnik próbek (automatyczny lub ręczny), naczynia na próbki, naczynia na odczynniki (chłodzone lub nie), inkubator termostatowany (np. 37 °C), detektor UV/VIS, np. spektrofotometr, dla 340–880 nm, jednostka sterowania i przetwarzania danych, rejestracja (np. komputer z oprogramowaniem). Pobieranie i przygotowanie próbek (7): czyste naczynia; mętność i cząstki zakłócają detekcję — próbki klaruje się filtracją przez membranę 0,45 µm (albo dekantacją, wirowaniem lub dializą), odrzucając pierwsze 20–30 ml przesączu, by uniknąć zanieczyszczenia z membrany; próbek do oznaczania fosforu ogólnego nie powinno się filtrować (załącznik F); próbkę przygotowuje się i utrwala według załączników B–H albo ISO 5667-3; wodę klasy 1 przygotowuje się tak jak próbkę i używa jako ślepej próby; roztwór kontrolny z niezależnego wzorca o stężeniu zbliżonym do próbek bada się jak próbkę w odpowiednich odstępach — zalecane co najmniej raz na 20 próbek. Kalibracja (8): funkcję kalibracyjną dla każdego parametru wyznacza się na początku i w odpowiednich odstępach według ISO 8466-1 lub ISO 8466-2, z serią roztworów wzorcowych według załączników B–H łącznie z roztworem zerowym; ważność funkcji sprawdza się w regularnych odstępach roztworem wzorcowym, co najmniej na końcu serii; jeśli pełnej kalibracji nie wykonuje się codziennie, wstępną ważność sprawdza się dwoma roztworami w dolnej i górnej trzeciej części zakresu roboczego. Postępowanie (9): instalacja i kalibracja według normy i instrukcji producenta; stała temperatura i czas inkubacji są kluczowe dla stabilności pomiarów absorbancji — czasy w załącznikach B–H są zaleceniami i mogą się zmieniać z doświadczeniem; ślepą próbę mierzy się według załącznika A; jeśli absorbancja próbki przekracza najwyższy punkt kalibracji, próbkę rozcieńcza się albo zmniejsza jej dozowanie tak, by trafiła w górną połowę zakresu kalibracji, i powtarza analizę; procedury z załączników B–H można modyfikować dla aparatu, zakresu, czułości, stężeń lub rodzaju próbek. Obliczenia (10): stężenie masowe w µg/l lub mg/l z krzywej kalibracyjnej i skorygowanych absorbancji według ISO 8466-1 lub -2, z uwzględnieniem rozcieńczeń, zwykle automatycznie w oprogramowaniu. Wyrażanie wyników (11): najwyżej trzy cyfry znaczące; przed podaniem wyniku ustala się formę — amon, azotany i azotyny jako N albo jon, ortofosforany jako P albo PO4, krzemiany jako SiO4, SiO2 albo Si; tabela 1 podaje przeliczniki (np. N → NH4 × 1,286; N → NO3 × 4,427; N → NO2 × 3,285; P → PO4 × 3,066; Si → SiO2 × 2,139). Sprawozdanie (12): powołanie ISO 15923-1:2013, identyfikacja próbki, data analizy, wyniki, odstępstwa i okoliczności mogące wpłynąć na wynik. Załącznik A (normatywny): barwę własną koryguje się albo ślepą próbą na próbce (tylko gdy naczynia reakcyjne są zarazem kuwetami — pomiar po dodaniu próbki i odczynników zmieniających barwę, przed odczynnikiem barwnym, z odjęciem z uwzględnieniem stosunku objętości; wzorce mierzy się tak samo), albo roztworem kompensacyjnym (te same objętości bez składnika barwiącego — zamiast odczynnika barwnego woda lub odczynnik bez tego składnika); mętności z reguły nie da się skorygować.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „PN-EN ISO 15923-1”, 03.10.2026) jest jeden wynik: PN-EN ISO 15923-1:2025-02 (wersja angielska, „Wprowadza: EN ISO 15923-1:2024 [IDT], ISO 15923-1:2013 [IDT]”) bez adnotacji o wycofaniu. W katalogu iTeh (odczyt 03.10.2026) ISO 15923-1:2013 ma status „Published”, etap 90.93 (norma potwierdzona).

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 15923-1 stoi w 20 rekordach u 3 laboratoriów: AB 313 (8), AB 1651 (1), AB 1711 (11). W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026, wydania od 06.02.2026 do 09.09.2026) numer stoi w 11 wierszach — 3 u AB 313, 3 u AB 1651 i 5 u AB 1711; jedno powołanie obejmuje tam często kilka cech w tej samej komórce, dlatego wierszy z numerem jest mniej niż rekordów; w każdym z trzech dokumentów liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich 1291 dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy (17 laboratoriów z wykazu nie ma na BIP odnośnika do dokumentu zakresu). Kopia bazy ma u AB 1651 tylko pozycję z fosforanami; pozostałych dwóch pozycji AB 1651 z tym numerem (chlorki, siarczany, azotyny i amon w wodzie, wodzie do spożycia i ściekach oraz pozycja w elastycznym zakresie) w kopii bazy nie ma. Postać „PN-EN ISO 15923-1:2025-02” (AB 313, AB 1651) oraz „ISO 15923-1:2013” (AB 1711). Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-EN ISO 15923-1”) pokazuje 2 laboratoria — AB 313 i AB 1651; AB 1711, które powołuje „ISO 15923-1:2013”, jest pod hasłem „ISO 15923-1” — sprawdzone zapytaniami zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). AB 313 (woda i ścieki; przy azotanach także woda na pływalniach): azot azotanowy (0,10–1000) mg/l i azotany (0,45–4000) mg/l, krzemionka (2,00–200) mg/l, chlorki i siarczany (2,00–2000) mg/l, azot amonowy (0,04–1000) mg/l i jon amonowy (0,05–1200) mg/l, azot azotynowy (0,01–50) mg/l i azotyny (0,03–150) mg/l, fluorki (0,10–100) mg/l, ortofosforany (0,40–400) mg/l — metoda spektrofotometryczna. AB 1651 (woda, woda do spożycia przez ludzi, ścieki): chlorki (1,0–1000) mg/l, siarczany (10–1000) mg/l, azotyny (0,010–33,0) mg/l NO2- i azot azotynowy (0,003–10,0) mg/l, azot amonowy (0,20–250) mg/l i jon amonowy (0,26–193) mg/l — metoda spektrofotometryczna; woda i ścieki: fosforany (0,020–5,00) mg/l — metoda kolorymetryczna; ponadto te same cechy co w pierwszej pozycji w elastycznym zakresie akredytacji. AB 1711: fosfor ogólny (0,05–200) mg/l (woda, ścieki); siarczany (5,0–5000) mg/l i chlorki (2,0–5000) mg/l (woda, ścieki, woda do spożycia); w ściekach azot azotanowy (0,50–500) mg/l, azot amonowy (0,50–1000) mg/l, azot azotynowy (0,10–50,0) mg/l z przeliczeniami na jony; w wodzie i wodzie do spożycia krzemionka (0,08–200) mg/l, fosfor fosforanowy (0,01–100) mg/l, azot azotanowy (0,05–200) mg/l, azot amonowy (0,04–200) mg/l, azot azotynowy (0,003–5,0) mg/l z przeliczeniami na jony — metoda spektrofotometryczna.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy próbce: filtracja 0,45 µm z odrzuceniem pierwszych 20–30 ml przesączu, ale bez filtracji przy fosforze ogólnym (4, 7). Przy pH: metoda dla pH 5–9, poza tym korekta (4). Przy barwie i mętności: barwę koryguje się ślepą próbą na próbce albo roztworem kompensacyjnym, mętności z reguły nie da się skorygować (4, załącznik A). Przy zakresie: próbkę powyżej najwyższego punktu kalibracji rozcieńcza się do górnej połowy zakresu i mierzy ponownie (9). Przy inkubacji: stała temperatura i czas decydują o stabilności absorbancji (9). Przy kontroli: roztwór kontrolny co najmniej raz na 20 próbek, kontrola kalibracji co najmniej na końcu serii (7, 8). Przy wyniku: najwyżej trzy cyfry znaczące i jednoznaczna forma (N czy jon, P czy PO4) z przelicznikami z tabeli 1 (11). Przy parametrach: fluorków (AB 313) nie ma w tytule ani zakresie normy, a siarczany oznacza się turbidymetrycznie (wprowadzenie, załącznik G).

CZEGO NIE PODAJEMY. Procedur, odczynników, długości fal, zakresów i zakłóceń dla poszczególnych parametrów (załączniki B–H) ani danych walidacyjnych (załącznik I) nie czytaliśmy.

Zasada metody

Analizator nieciągły pipetuje dla każdej próbki i każdego parametru określone objętości próbki i odczynnika do nowego naczynia reakcyjnego, miesza i inkubuje w stałej temperaturze (np. 37 °C), po czym mierzy absorbancję przy długości fali właściwej dla oznaczenia (detektor 340–880 nm); siarczany oznacza się turbidymetrycznie. Stężenie odczytuje się z funkcji kalibracyjnej wyznaczonej według ISO 8466-1 lub -2, po korekcie barwy własnej próbki (załącznik A) i z uwzględnieniem rozcieńczeń.

Zastosowania

• Wody podziemne, pitne, powierzchniowe, kotłowe i eluaty — amon, azotany z azotynami, azotyny, chlorki, ortofosforany, krzemiany, siarczany (1, wprowadzenie)
• Laboratoria o dużej liczbie próbek — wiele parametrów w jednym aparacie, małe objętości próbki i odczynników, automatyczne rozcieńczanie (wprowadzenie)
• Woda, woda do spożycia przez ludzi, woda na pływalniach i ścieki — biogeny, chlorki, siarczany, krzemionka — pozycje w zakresach akredytacji 3 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 15923-1:2025-02

Tytuł (PL)

Jakość wody — Oznaczanie wybranych parametrów za pomocą systemów analizy dyskretnej — Część 1: Amoniak, azotany, azotyny, chlorki, ortofosforany, siarczany i krzemiany z detekcją fotometryczną

Title (EN)

Water quality — Determination of selected parameters by discrete analysis systems — Part 1: Ammonium, nitrate, nitrite, chloride, orthophosphate, sulfate and silicate with photometric detection

Procedura krok po kroku

1. Próbka

   Czyste naczynia, filtracja 0,45 µm (bez fosforu ogólnego), utrwalanie według załączników lub ISO 5667-3 (7). PN-EN ISO 15923-1:2025-02 bez adnotacji o wycofaniu (03.10.2026).

2. Kalibracja

   Funkcja według ISO 8466-1/-2 dla każdego parametru; sprawdzanie ważności w serii (8).

3. Pomiar

   Automatyczne dozowanie, inkubacja w stałej temperaturze i czasie, absorbancja; ślepa próba według załącznika A (9).

4. Rozcieńczenie

   Próbka powyżej zakresu — rozcieńczenie do górnej połowy zakresu i powtórzenie (9).

5. Wynik

   Stężenie z krzywej z uwzględnieniem rozcieńczeń; najwyżej 3 cyfry znaczące, forma (N, jon, P, PO4, SiO2) według tabeli 1 (10, 11).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Norma nie omawia wszystkich zagadnień bezpieczeństwa — praktyki BHP ustala użytkownik zgodnie z przepisami krajowymi; badania powinien wykonywać odpowiednio przeszkolony personel (ostrzeżenie)

Najczęstsze pytania