🍎 Alkaliczność olejów i tłuszczów roślinnych i zwierzęcych bez rozróżniania składników zasadowych (np. mydła sodowe w niedokładnie rafinowanych olejach, mydła wapniowe z kości) — naważka do 40 g zależna od barwy i spodziewanego wyniku, rozpuszczona w 100 ml wodnego acetonu z błękitem bromofenolowym w 40 °C i miareczkowana na ciepło (30–40 °C) kwasem solnym 0,01 mol/l do zmiany barwy z niebieskiej na żółtozieloną; wynik jako mg oleinianu sodu na kg (S = 304 000·V·c/m) albo % NaOH (A = 4·V·c/m), średnia z dwóch oznaczeń; nie dla wytopionych na sucho tłuszczów zwierzęcych ani tłuszczów o kwasowości powyżej 60 %; PN-EN ISO 10539:2002

Chemia żywności PN-EN ISO 10539

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu ISO 10539:2002 (wydanie pierwsze z 15.03.2002, tekst angielski) — PN-EN ISO 10539:2002 wprowadza EN ISO 10539:2002 i ISO 10539:2002 jako identyczne (wyszukiwarka PKN). Próbka obejmuje cały tekst: przedmowę, rozdziały 1–12 i załącznik A (wyniki badania międzylaboratoryjnego) do strony 5.

WEDŁUG TEKSTU ISO 10539:2002. Normę przygotował ISO/TC 34 „Produkty żywnościowe”, podkomitet SC 11 „Tłuszcze i oleje zwierzęce i roślinne”. Zakres (1): oznaczanie alkaliczności tłuszczów i olejów zwierzęcych i roślinnych bez rozróżniania poszczególnych składników; metoda nie dotyczy tłuszczów zwierzęcych wytapianych na sucho ani olejów i tłuszczów o kwasowości powyżej 60 % (ułamek masowy) oznaczonej według ISO 660. Uwaga do zakresu: składniki zasadowe mogą być naturalne (np. mydła wapniowe z kości) albo przypadkowe (np. mydła sodowe w niedokładnie rafinowanych tłuszczach i olejach). Powołania (2): ISO 660:1996 (liczba kwasowa i kwasowość), ISO 661:1989 (przygotowanie próbki do badań), ISO 3696:1987 (woda do laboratorium). Definicja (3.1): alkaliczność — udział zasady w tłuszczu lub oleju oznaczony miareczkowaniem kwasem solnym metodą tej normy. Zasada (4): naważkę rozpuszcza się w ciepłym wodnym acetonie i miareczkuje kwasem solnym. Odczynniki (5): woda klasy 3 według ISO 3696; wodny aceton — 970 ml acetonu, 20 ml wody i 10 ml roztworu błękitu bromofenolowego (2 g/l w acetonie), doprowadzony roztworem NaOH 0,1 mol/l do barwy niebieskiej, a następnie kwasem solnym 0,1 mol/l do pojawienia się barwy żółtozielonej; mianowany roztwór kwasu solnego c(HCl) = 0,01 mol/l, mianowany nie wcześniej niż 7 dni przed użyciem. Aparatura (6): naczynia ze szkła borokrzemowego do wodnego acetonu; kolby stożkowe z szeroką szyjką 400–500 ml. Pobieranie próbek (7) nie jest częścią metody — zalecana ISO 5555; próbkę do badań przygotowuje się według ISO 661 (8). Przygotowanie naczyń (9.1): każdą kolbę i mieszadło płucze się kolejnymi porcjami 20 ml wodnego acetonu, aż aceton przestanie zmieniać barwę, i suszy. Naważka (9.2, tabela 1): do 40 g z dokładnością do 0,1 g, zależnie od spodziewanego wyniku i barwy próbki — próbki jasne: do 500 mg oleinianu sodu/kg — 40 g, ponad 500 do 1000 — 10 g, ponad 1000 — 4 g; ciemne — 2 g; bardzo ciemne — 1 g; przy naważkach poniżej 10 g bierze się powtórzenia o łącznej masie co najmniej 5 g i sumuje masy i objętości jako jedno oznaczenie; stałą naważkę topi się poniżej temperatury wrzenia acetonu, dodaje 100 ml wodnego acetonu o temperaturze 40 °C, miesza i odstawia do rozdzielenia na dwie warstwy — w obecności mydła górna warstwa jest niebieska. Oznaczenie (9.3): ciepły (30–40 °C) roztwór miareczkuje się kwasem solnym 0,01 mol/l, mieszając, aż barwa wskaźnika zmieni się z niebieskiej (lub niebieskozielonej) na żółtozieloną barwę dodanego acetonu; mieszaninę odstawia się, by wyraźnie ocenić barwę; uwaga: szczególnie przydatna jest płyta grzejna przeciwwybuchowa z mieszadłem magnetycznym i statywem biuretowym. Dwa oznaczenia na tej samej próbce (9.4). Wyniki (10): alkaliczność jako NaOH, A (% masy) = 4·V·c/m, albo jako oleinian sodu, S (mg/kg) = 304 000·V·c/m, gdzie m — masa naważki w g, c — stężenie HCl w mol/l, V — objętość HCl w ml; wynik to średnia z dwóch oznaczeń, jeśli spełniony jest warunek powtarzalności. Sprawozdanie (12): identyfikacja próbki, metoda pobierania (jeśli znana), metoda badań z powołaniem normy, warunki nieopisane w normie i zdarzenia mogące wpłynąć na wynik, wynik. Załącznik A: badanie międzylaboratoryjne zorganizowane przez AFNOR — 15 laboratoriów z 6 krajów, statystyka według ISO 5725-2 (tabela A.1): próbka D — 14 laboratoriów po odrzuceniu wartości odstających, średnia 8,3 mg/kg, sr 0,7, r 1,9, sR 2,3, R 6,4 mg/kg, CVR 27,1 %; próbka E — 11 laboratoriów, 216,3 mg/kg, sr 0,6, r 1,8, sR 8,4, R 23,7 mg/kg, CVR 3,9 %; próbka H — 12 laboratoriów, 12,5 mg/kg, sr 0,5, r 1,3, sR 9,5, R 27,0 mg/kg, CVR 76,1 %.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „PN-EN ISO 10539”, 03.10.2026) jest jeden wynik: PN-EN ISO 10539:2002 — wersja polska, „Wprowadza: EN ISO 10539:2002 [IDT], ISO 10539:2002 [IDT]”, bez adnotacji o wycofaniu.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 10539 stoi w 2 rekordach u 2 laboratoriów: AB 285 i AB 370. W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 285 wyd. nr 28 z 13.01.2026, AB 370 wyd. nr 25 z 04.08.2026) numer stoi u tych samych 2 laboratoriów; w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy. Postać zapisu u obu: „PN-EN ISO 10539:2002”. Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-EN ISO 10539”) pokazuje oba laboratoria — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). AB 285: oleje i tłuszcze roślinne oraz zwierzęce — alkaliczność (zawartość mydeł) (1,5–15,0) mg oleinianu sodu/kg, metoda miareczkowa. AB 370: oleje roślinne — alkaliczność (zawartość mydeł) (0,76–15,30) mg oleinianu sodu/kg, (0,00001–0,00020) % oraz (0,06–1,20) mg sodu/kg (z obliczeń), metoda miareczkowa.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy zakresie: metoda nie obejmuje tłuszczów zwierzęcych wytapianych na sucho ani próbek o kwasowości powyżej 60 % według ISO 660 (1) — kwasowość trzeba znać przed oznaczeniem. Przy naczyniach: kolby i mieszadło płucze się wodnym acetonem do braku zmiany barwy (9.1) — pozostałości zasadowe na szkle dają alkaliczność, której nie ma w oleju. Przy naważce: masa zależy od barwy i spodziewanego wyniku (tabela 1); przy naważkach poniżej 10 g sumuje się powtórzenia do co najmniej 5 g (9.2). Przy titrancie: kwas 0,01 mol/l mianuje się nie wcześniej niż 7 dni przed użyciem (5.3). Przy punkcie końcowym: miareczkuje się roztwór ciepły (30–40 °C) i ocenia barwę po rozdzieleniu warstw (9.3). Przy jednostce: ten sam wynik można podać jako mg oleinianu sodu/kg albo % NaOH (10) — AB 370 podaje dodatkowo % i mg sodu/kg (z obliczeń), więc przy porównaniach trzeba sprawdzić, którą wielkość podano. Przy niskich poziomach: w badaniu międzylaboratoryjnym przy średniej 8,3 mg/kg odtwarzalność R wyniosła 6,4 mg/kg, a przy 12,5 mg/kg — 27,0 mg/kg (tabela A.1); zakresy obu laboratoriów zaczynają się poniżej 2 mg oleinianu sodu/kg.

CZEGO NIE PODAJEMY. Treści ISO 660, ISO 661 ani ISO 5555 w tym wpisie nie streszczamy. Nie podajemy wymagań dotyczących zawartości mydeł w olejach rafinowanych.

Zasada metody

Mydła i inne składniki zasadowe tłuszczu oznacza się łącznie miareczkowaniem kwasowo-zasadowym. Naważkę rozpuszcza się w ciepłym acetonie z niewielką ilością wody i błękitem bromofenolowym, zobojętnionym wcześniej do barwy żółtozielonej; w obecności mydła warstwa górna barwi się na niebiesko. Roztwór miareczkuje się na ciepło kwasem solnym 0,01 mol/l do powrotu barwy żółtozielonej, a zużycie kwasu przelicza na oleinian sodu (mg/kg) albo na wodorotlenek sodu (%).

Zastosowania

• Oleje i tłuszcze roślinne i zwierzęce — mydła sodowe w niedokładnie rafinowanych olejach i tłuszczach (1, uwaga)
• Tłuszcze zwierzęce zawierające naturalne składniki zasadowe, np. mydła wapniowe z kości (1, uwaga) — poza tłuszczami wytapianymi na sucho
• Oleje i tłuszcze roślinne oraz zwierzęce i oleje roślinne — alkaliczność (zawartość mydeł) — 2 rekordy zakresów akredytacji 2 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 10539:2002

Tytuł (PL)

Oleje i tłuszcze roślinne oraz zwierzęce — Oznaczanie alkaliczności

Title (EN)

Animal and vegetable fats and oils — Determination of alkalinity

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie naczyń

   Płukanie kolb i mieszadła porcjami 20 ml wodnego acetonu do braku zmiany barwy, suszenie (9.1). PN-EN ISO 10539:2002 — bez adnotacji o wycofaniu (PKN, 03.10.2026).

2. Naważka

   Do 40 g z dokładnością 0,1 g według tabeli 1; poniżej 10 g — powtórzenia łącznie ≥ 5 g (9.2).

3. Rozpuszczenie

   Stopienie poniżej wrzenia acetonu, 100 ml wodnego acetonu w 40 °C, mieszanie, rozdział warstw (9.2).

4. Miareczkowanie

   Na ciepło (30–40 °C) HCl 0,01 mol/l z niebieskiej do żółtozielonej barwy; ocena po rozdzieleniu warstw (9.3).

5. Wynik

   S (mg oleinianu sodu/kg) albo A (% NaOH); średnia z dwóch oznaczeń przy spełnionej powtarzalności (9.4, 10).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Aceton jest łatwopalny — norma wskazuje jako szczególnie przydatną płytę grzejną przeciwwybuchową z mieszadłem (uwaga do 9.3); stałą naważkę topi się poniżej temperatury wrzenia acetonu (9.2)

Najczęstsze pytania