Ketoprofen u przeżuwaczy, świń i koniowatych: koniec statusu „MLP nie jest wymagany” — 50 µg/kg w mięśniach i nerkach, 20 µg/kg w mleku; HPLC-UV z LOQ 50 µg/kg już nie wystarcza
Rozporządzenie wykonawcze Komisji (UE) 2025/1105, opublikowane 4 czerwca 2025 r., zastępuje w tabeli 1 załącznika do rozporządzenia (UE) nr 37/2010 klasyfikację „MLP nie jest wymagany” liczbowymi maksymalnymi limitami pozostałości ketoprofenu dla wszystkich przeżuwaczy, świń i koniowatych. Podstawą jest zalecenie Europejskiej Agencji Leków z 7 listopada 2024 r., wydane po przeglądzie, o który Komisja poprosiła w marcu 2023 r.
- Nowe MLP (pozostałość znacznikowa — ketoprofen): mięśnie 50 µg/kg, tłuszcz 20 µg/kg (u świń skóra i tłuszcz w naturalnych proporcjach), wątroba 20 µg/kg, nerki 50 µg/kg, mleko 20 µg/kg. Wpis dla drobiu bez zmian: mięśnie 10, skóra i tłuszcz 30, wątroba 10, nerki 10 µg/kg, bez stosowania u ptaków, których jaja są przeznaczone do spożycia.
- Metody: CVMP stwierdził, że dotychczasowa metoda HPLC-UV dla tkanek bydła i mięśni koni (LOD 25 µg/kg, LOQ 50 µg/kg) nie jest dość czuła przy nowych MLP. Laboratorium referencyjne UE ds. pozostałości leków weterynaryjnych ma metody UHPLC-MS/MS dla kwaśnych NLPZ: ketoprofen w mięśniach bydła i koni w zakresie 0,5–10 µg/kg, w mleku krowim 5–60 µg/kg, odporne m.in. na zmianę operatora, czasu przechowywania, partii kartridży SPE i kolumny.
- Dlaczego: obliczone narażenie konsumentów przekraczało ADI (5 µg/kg m.c. dziennie, 0,3 mg na osobę) w 4–12 h po podaniu u bydła i 3–12 h u świń, a z uwzględnieniem miejsca wstrzyknięcia — jeszcze po 24–48 h. Okres karencji 4 dni wystarcza, ale według CVMP status MLP nie może zależeć od okresu karencji, a bez MLP nie ma podstawy prawnej do kontroli i ścigania nielegalnego użycia. Przy nowych MLP teoretyczne spożycie to mniej niż 55 % ADI.
- Metabolizm: po domięśniowym podaniu 3 mg/kg m.c. cielętom ketoprofen stanowił 56 % pozostałości w mięśniach i nerkach, 35 % w tłuszczu i 2 % w wątrobie; w badaniu z ¹⁴C-ketoprofenem 90–93 % radioaktywności w moczu przypadało na metabolit RP 69400. MLP z bydła i świń rozszerzono na wszystkie przeżuwacze i koniowate na podstawie rozporządzenia (UE) 2017/880.